+关注 私聊

  • chy57589893

    第11楼2012/08/13

    从你的图谱看你的保留时间已经在17.5分了，而且明显的出现了比较严重的峰拖尾，所以用这根色谱柱通过改变流动相将其分离的可能性不大，建议还是换色谱柱吧

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:液质也做过，您的方法可以借鉴一下，应该能降低基质效应。
    我上面的图谱中有一个液相的色谱图，在三聚氰胺出峰之前有个明显的小峰，这使得积分时出现三聚氰胺峰面积减少的可能，因此可能会导致回收率降低，不知道有没有办法改进这个问题，是通过换色谱柱、改动流动相比例还是前处理？

0
    +关注 私聊

  • 小猪飞飞

    第12楼2012/08/13

    今天换了根短柱子，拖尾得到改善，出峰时间也较短，响应也提高了很多，但是空白奶粉处理后在出峰位置有一个小峰。现在将流速在调慢(0.2ml/min)，柱温20°C，下午看看能不能得到改善。

    chy57589893(chy57589893) 发表:从你的图谱看你的保留时间已经在17.5分了，而且明显的出现了比较严重的峰拖尾，所以用这根色谱柱通过改变流动相将其分离的可能性不大，建议还是换色谱柱吧

0
    +关注 私聊

  • 小猪飞飞

    第13楼2012/08/14

    短柱的图谱，响应提高了不少，但干扰峰的问题没有得到解决

0
    +关注 私聊

  • 小猪飞飞

    第14楼2012/08/14

    换了个根菲罗门色谱柱，效果好了许多，图谱所示是奶粉加标样品。

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-chy57589893加2积分，加2经验;加分理由:反馈
0
    +关注 私聊

  • 小猪飞飞

    第16楼2012/08/17

    请问，如果加标后放置十来分钟就开始提取，与加标后放置几天才提取，回收会不会有显著差别，有没有做过相关实验？

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:液相的回收挺好的啊

0
    +关注 私聊

  • 小猪飞飞

    第17楼2012/08/30

    自己做了下，可能加标方法与制作内控标准的方法还不一样，加标后几天才提取与加标后放置十来分钟提取，所得到的回收率没有差别。

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:请问，如果加标后放置十来分钟就开始提取，与加标后放置几天才提取，回收会不会有显著差别，有没有做过相关实验？

0
    +关注 私聊

  • zlbabomb

    第18楼2012/08/30

    感谢分享，你的预处理过程让我学到很多啊

    Rubin07340(liubin073400) 发表:本人用液质做过奶粉及乳制品中三聚氰胺，回收率可以稳定在80%以上，1.0mg/kg加标回收率结果均在85%~95%间。

    具体操作如下：参照GB/T22388-2008方法

    若按上述方法回收率可能达不到80%以上，原因一是过滤纸有丢失，二是基质有干扰。

    本人改进步骤：
    1.称取国标量的一半，即0.5g，降低基质效应；但提取液量仍为8ml三氯乙酸（1%），
    2ml乙腈, 离心转速可提高些，效果会好些；
    2.正常情况用1%三氯乙酸沉淀蛋白即可，若很难沉淀可适当增加到2%三氯乙酸或再高些也可；
    3.增加一步用乙腈饱和正己烷除脂肪过程，这步对于降低基质效应很关键，效果很好；
    取刚才离心好的上清液5ml， 加入5 ml 乙腈饱和正己烷充分混匀，静置分层，
    弃去上层大部分有机相；
    用移液枪头穿过上层有机相直接吸取下层水相2ml，过活化好的阳离子交换
    固相萃取柱（一款国产柱子，效果很好），淋洗，3ml，5%氨化甲醇洗脱，
    40度氮气吹干；
    快干时注意氮气流量调小，不要吹跑了，辛苦半天就白费了；
    用5ml，80%乙腈定容，会再次降低基质效应；
    过0.2um滤膜，上样。
    4.标准曲线直接配置，不用基质匹配，效果很好。基质匹配实属无奈啊！
    5.流动相：乙腈/10mM乙酸铵,Hilic柱分离。
    6.线性范围1.0~100.0ug/L,超过范围线性会不好。
    具体过程可以根据自已仪器灵敏度适当调整称样量和稀释倍数。

0