+关注 私聊
  • xiaomuyangzi

    第21楼2014/01/21

    CEM这种透明的消解罐生产工艺和特氟隆材质(现在主推的)消解罐是不一样的,它是层层压制而成,不建议烘干和在电热板上直接加热,容易造成层与层之间的脱离,比如出现消解罐鼓泡现象。其实这种材质的消解罐更适合用来做微波萃取的工作。我们单位早期随仪器买了60根的这款消解罐(快10年了),现在大部分都管壁鼓泡了,这两年又买了批特氟隆材质的(就是管壁不透明的那种),目前用着挺不错的。

    40位的消解罐适合大批量的样品处理,我们平时主要做食品,用这套消解罐还是挺好用的,铅、镉、砷、汞等元素的回收都能做到90%以上。

    在论坛里有看到帖子说消解罐挂壁的问题,就食品消解方面我谈点自己的看法,平时我们做的食品样品有固体粉末状的,含水量高的样品,在称样时难免会出现挂壁现象,通常我会这样处理,先用硝酸冲淋管壁,如果不行,可以在加酸后在漩涡振荡器上漩涡消解罐,尽量使壁上粘着的样品漩涡下来,如果还有挂壁,就在消解程序上进行设置,这个消解过程分步进行,第一步可以将消解温度设置在80度左右,在此温度下让硝酸在管内进行回流一段时间,再将消解温度升到目标温度。这样一系列的操作还算管用的。

    至于说到微波消解后的赶酸问题,平时我是不彻底赶酸的,只是在样品消解完后(0.5g样品,加5~6mL硝酸,含水量多的样品可加大取样量),将消解罐中的氮氧化物(就是红棕色的烟)赶净后,就直接将样品转移定容了(定容体积大于20mL),这样处理后测试结果还是不错的。可以在水浴里赶氮氧化物或是120度左右赶,想更快点,可以尝试将样品转移到50mL具塞塑料离心管中,然后在漩涡振荡器上将红棕色的烟赶净,前者只需半小时左右,后者几分钟就够了。这样处理后的样品上石墨炉和ICPMS都没问题。就是费些管子(其实也没想象中的费),但在大批量的样品前面,还是效率更重要。

    编辑-jny(nongda1) 发表:我们实验室使用的是CEM公司的MARS5 2008年末购置。2012年6月消解样品达到4000个左右,悲剧的问题出现了,我们的消解管报废4根!!!说明:我们的样品是过100目筛的土壤、植物、肥料类。
    维修工程师说明的原因是:由于样品颗粒非常细,装样时,样品挂壁!!就是说有少许样品由于静电或者潮湿粘在管壁上,在消解过程中由于样品挂壁局部温度过高而使馆内保护膜收到破坏,造成馆壁粗糙,久而久之……管子就报废了。。管壁看上去缺了一块儿像是蜡烛被挖去了一块一样!
    不过庆幸的是我们发现的早,否则要是爆了,后果不堪设想!!
    所以,再次提醒给位实验达人,千万注意!!!

0
  • 该帖子已被版主-守一加2积分,加2经验;加分理由:帮助解答
    +关注 私聊
  • watersshit

    第22楼2014/06/24

    我们的做法和楼上差不多,同样的消解仪,平时样品都是水果蔬菜,称样量1g左右,能够完全消解,目前还没出现什么问题,只是做As、Pb都需要赶酸,反复冲洗3次以上,

    xiaomuyangzi(xiaomuyangzi) 发表:CEM这种透明的消解罐生产工艺和特氟隆材质(现在主推的)消解罐是不一样的,它是层层压制而成,不建议烘干和在电热板上直接加热,容易造成层与层之间的脱离,比如出现消解罐鼓泡现象。其实这种材质的消解罐更适合用来做微波萃取的工作。我们单位早期随仪器买了60根的这款消解罐(快10年了),现在大部分都管壁鼓泡了,这两年又买了批特氟隆材质的(就是管壁不透明的那种),目前用着挺不错的。

    40位的消解罐适合大批量的样品处理,我们平时主要做食品,用这套消解罐还是挺好用的,铅、镉、砷、汞等元素的回收都能做到90%以上。

    在论坛里有看到帖子说消解罐挂壁的问题,就食品消解方面我谈点自己的看法,平时我们做的食品样品有固体粉末状的,含水量高的样品,在称样时难免会出现挂壁现象,通常我会这样处理,先用硝酸冲淋管壁,如果不行,可以在加酸后在漩涡振荡器上漩涡消解罐,尽量使壁上粘着的样品漩涡下来,如果还有挂壁,就在消解程序上进行设置,这个消解过程分步进行,第一步可以将消解温度设置在80度左右,在此温度下让硝酸在管内进行回流一段时间,再将消解温度升到目标温度。这样一系列的操作还算管用的。

    至于说到微波消解后的赶酸问题,平时我是不彻底赶酸的,只是在样品消解完后(0.5g样品,加5~6mL硝酸,含水量多的样品可加大取样量),将消解罐中的氮氧化物(就是红棕色的烟)赶净后,就直接将样品转移定容了(定容体积大于20mL),这样处理后测试结果还是不错的。可以在水浴里赶氮氧化物或是120度左右赶,想更快点,可以尝试将样品转移到50mL具塞塑料离心管中,然后在漩涡振荡器上将红棕色的烟赶净,前者只需半小时左右,后者几分钟就够了。这样处理后的样品上石墨炉和ICPMS都没问题。就是费些管子(其实也没想象中的费),但在大批量的样品前面,还是效率更重要。

0
  • 该帖子已被版主-守一加2积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • 古道瘦马

    第23楼2015/09/24

    你们赶酸没多久的话,消解完剩余酸较多,转移到容量瓶内会不会进仪器的酸度有些高啊?对仪器会有损害吧?

    xiaomuyangzi(xiaomuyangzi) 发表:

0
    +关注 私聊
  • 依风1986

    第24楼2015/10/31

    应助达人

    看你使用什么设备检测,降低酸度,达到与标准溶液酸度接近的程度

    古道瘦马(v2720127) 发表: 你们赶酸没多久的话,消解完剩余酸较多,转移到容量瓶内会不会进仪器的酸度有些高啊?对仪器会有损害吧?

0
    +关注 私聊
  • 偶机会呀

    第25楼2016/02/14

    请问 ,做As、Pb都需要赶酸,反复冲洗3次以上,具体是怎么操作的?我也是检测食品中的铅,前处理最后上机是石墨炉原子吸收光谱仪

    watersshit(v2901590) 发表:我们的做法和楼上差不多,同样的消解仪,平时样品都是水果蔬菜,称样量1g左右,能够完全消解,目前还没出现什么问题,只是做As、Pb都需要赶酸,反复冲洗3次以上,

0
    +关注 私聊
  • 依风1986

    第26楼2016/02/18

    应助达人

    像你们这种需要配套赶酸器,没有赶酸器不行

    偶机会呀(v3046570) 发表: 请问 ,做As、Pb都需要赶酸,反复冲洗3次以上,具体是怎么操作的?我也是检测食品中的铅,前处理最后上机是石墨炉原子吸收光谱仪

0
    +关注 私聊
  • lengxuewuxiang

    第27楼2016/03/23

    你们做砷是用的石墨炉法还是氢化物发生器?砷需要加硫脲或者碘化钾来还原吗?我们也是检测食品中铅,加5ml浓硝酸直接微波消解后不赶酸定容的,然后石墨炉检测还可以,因为考虑到还要做汞就没赶酸

    偶机会呀(v3046570) 发表: 请问 ,做As、Pb都需要赶酸,反复冲洗3次以上,具体是怎么操作的?我也是检测食品中的铅,前处理最后上机是石墨炉原子吸收光谱仪

0
0
0
0
查看更多