xiaomuyangzi
第21楼2014/01/21
CEM这种透明的消解罐生产工艺和特氟隆材质(现在主推的)消解罐是不一样的,它是层层压制而成,不建议烘干和在电热板上直接加热,容易造成层与层之间的脱离,比如出现消解罐鼓泡现象。其实这种材质的消解罐更适合用来做微波萃取的工作。我们单位早期随仪器买了60根的这款消解罐(快10年了),现在大部分都管壁鼓泡了,这两年又买了批特氟隆材质的(就是管壁不透明的那种),目前用着挺不错的。
40位的消解罐适合大批量的样品处理,我们平时主要做食品,用这套消解罐还是挺好用的,铅、镉、砷、汞等元素的回收都能做到90%以上。
在论坛里有看到帖子说消解罐挂壁的问题,就食品消解方面我谈点自己的看法,平时我们做的食品样品有固体粉末状的,含水量高的样品,在称样时难免会出现挂壁现象,通常我会这样处理,先用硝酸冲淋管壁,如果不行,可以在加酸后在漩涡振荡器上漩涡消解罐,尽量使壁上粘着的样品漩涡下来,如果还有挂壁,就在消解程序上进行设置,这个消解过程分步进行,第一步可以将消解温度设置在80度左右,在此温度下让硝酸在管内进行回流一段时间,再将消解温度升到目标温度。这样一系列的操作还算管用的。
至于说到微波消解后的赶酸问题,平时我是不彻底赶酸的,只是在样品消解完后(0.5g样品,加5~6mL硝酸,含水量多的样品可加大取样量),将消解罐中的氮氧化物(就是红棕色的烟)赶净后,就直接将样品转移定容了(定容体积大于20mL),这样处理后测试结果还是不错的。可以在水浴里赶氮氧化物或是120度左右赶,想更快点,可以尝试将样品转移到50mL具塞塑料离心管中,然后在漩涡振荡器上将红棕色的烟赶净,前者只需半小时左右,后者几分钟就够了。这样处理后的样品上石墨炉和ICPMS都没问题。就是费些管子(其实也没想象中的费),但在大批量的样品前面,还是效率更重要。
watersshit
第22楼2014/06/24
我们的做法和楼上差不多,同样的消解仪,平时样品都是水果蔬菜,称样量1g左右,能够完全消解,目前还没出现什么问题,只是做As、Pb都需要赶酸,反复冲洗3次以上,