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  • 神鬼乱舞

    第22楼2012/08/27

    如果是自动进样,会不会是进样针的问题,进样针掉下来了或者堵了,样品没有进到进样口啊。

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  • 安平

    第23楼2012/08/27

    应助达人

    建议换成钢瓶的高纯氢气和空气。


    由于氢气和空气污染导致的FPD不出峰十分常见。

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  • 戈壁明珠

    第24楼2012/08/27

    应助达人

    楼主,如您所说,检测器处在正常状态,那检查一下进样针,看看是不是正确吸入样液了?如果没有问题,那最有可能就是进样口泄露,您的仪器进样口隔垫已经漏气,组分汽化后没有进入色谱柱,全部反冲出隔垫。

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  • ting1115a

    第25楼2012/08/28

    从谱图上观察,如果只有溶剂的干扰峰没有样品峰那检查进样口和自动进样器。如果都没有溶剂的干扰峰,那就证明样品没有进到色谱柱中或是检测器火焰有问题。检查色谱柱是否中间断裂导致样品无法进入检测器;从检测器出气口观察有没有水雾,火焰是否点燃。如果楼主确定以前在这个气流量下能够出峰那就排除火焰能量不足无法激发元素的问题。检测器信号能被干扰是否能贴个谱图看看啊?

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  • 霸波儿奔

    第26楼2012/08/28

    进样针没有问题

    神鬼乱舞(luwei1118) 发表:如果是自动进样,会不会是进样针的问题,进样针掉下来了或者堵了,样品没有进到进样口啊。

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  • 霸波儿奔

    第27楼2012/08/28

    暂时没购置上述两种气瓶

    安平(byron1111) 发表:建议换成钢瓶的高纯氢气和空气。

    由于氢气和空气污染导致的FPD不出峰十分常见。

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  • 霸波儿奔

    第28楼2012/08/28

    进样针没有问题,FID和ECD用的是同样的进样针,进样口也是同一个。排除进样口和针的原因了

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,如您所说,检测器处在正常状态,那检查一下进样针,看看是不是正确吸入样液了?如果没有问题,那最有可能就是进样口泄露,您的仪器进样口隔垫已经漏气,组分汽化后没有进入色谱柱,全部反冲出隔垫。

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  • 霸波儿奔

    第29楼2012/08/28

    柱子没有断,已经做过验证了,通过柱子的载气能到达喷嘴,单独通氢气、空气、载气均可从喷嘴出来,所有气路均经过检漏,没有泄漏。火焰经过检查是属于点燃状态的。电脑没有联网,谱图暂时欠奉

    ting1115a(ting1115a) 发表:从谱图上观察,如果只有溶剂的干扰峰没有样品峰那检查进样口和自动进样器。如果都没有溶剂的干扰峰,那就证明样品没有进到色谱柱中或是检测器火焰有问题。检查色谱柱是否中间断裂导致样品无法进入检测器;从检测器出气口观察有没有水雾,火焰是否点燃。如果楼主确定以前在这个气流量下能够出峰那就排除火焰能量不足无法激发元素的问题。检测器信号能被干扰是否能贴个谱图看看啊?

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  • ting1115a

    第30楼2012/08/29

    那你的判断是检测器的问题?FPD的话怀疑光电倍增管?最好先检查下连接是否完好,保证不是外部的问题。我还是怀疑由于气流量大小的问题引起的样品无法被激发。打岛津的客服电话了吗啊?

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  • 戈壁明珠

    第31楼2012/08/29

    应助达人

    楼主,你的光电倍增管使用多长时间了?那个光电倍增器是有使用寿命的。

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