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第13楼2012/08/22
问:1)检测低沸点的物质,检测器温度需要200℃以上吗?
2)为什么顶空进样时,如采用火焰离子化检测器,进样口温度为250℃?假如样品沸点较低,例:环氧乙烷10度,且用顶空进样,那么进样口温度依然需要设置为250℃?
另有几点疑问:
1)柱温需要大于样品的沸点温度吗?如果小于样品沸点温度,气化了的样品会在色谱柱中冷凝吗?
2)进样口温度与检测器温度设定有什么原则?
三人行
第14楼2012/08/22
1.检测低沸点的物质,可采用溶液直接进样时,进样口的温度应高于柱温30~50℃。明胶空心胶囊中环氧乙烷残留测定,环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液;精密量取1ml,置20ml项空瓶中,精密加水9ml,密封,作为对照品溶液。
5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱
柱温45℃,保持5分钟,再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟;进样口200;
检测器:250,流速:90KPA,
2.程序升温时,起始温度可低于沸点温度,但最终温度一定高于沸点温度,否则会污染色谱柱。
3.顶空进样时,以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70~85℃,顶空瓶平衡时间为30~60分钟;进样口温度为150~200℃。
4.检测器温度高于进样口与柱温的最高温度。
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第15楼2012/08/22
柱温的选择:柱温低有利于分配,有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。柱温高有利于传质,但柱温高过时,分配系数变小,不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温,要使物质对既完全分离,又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。(节选自《化验员读本》下册P357页)。
进样口温度的选择:合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化,又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。温度过低,气化速度慢,使样品峰扩展,产生伸舌头峰;温度过高则产生裂解峰,而使样品分解。温度是否合适,可通过实验检查;如果温度过高,出峰数目变化,重复进样时很难重现;温度太低则峰形不规则,出现平头峰或伸舌头宽峰;若温度合适则峰形正常,峰数不变,并能多次重复。(节选自《化验员读本》下册P360页)