muaiy520
第35楼2006/06/05
我现在大胆的想一想标准物质是不是真的像有些朋友讲的,标准物质都是用以前的老方法做出来的结果,都不是密闭的,所以结果会偏低,所以我决定实验标准物质的结果是不是真的有问题:方案如下,大家赶快提出意见,我下午就做了:
我标准曲线一般是0,0.2,0.4,0.8,1.2,2ug/L,分别取8份ESP1样,其中2个不加标,2个加0.5ml汞标液,2个加1ml,2个加2ml,再加2个空白加标和2个GBW07604,再带2个样品空白,共14个样品.如果说加标回收按和自己做的结果(0.20)来算都比较好,而按标准结果(0.14)来算就偏高的话,那我前面的设想就成立.我的微波消解步骤为:1步5分钟升到100度保持15分钟;2步5分钟升到140度保持15分钟;3步5分钟升到170度保持10分钟.所加酸为3ml硝酸和2ml双氧水.按这个酸体系和消解步骤,样品最后只有少许白色絮状物.我之前试过用5ml硝酸,但消解完后管内有大量硝酸气体,拧盖子时我感觉汞有可能会跑,所以改用硝酸和双氧水消解后管内的气体量少了很多.大家看一看,赶快提提意见吧.
muaiy520
第37楼2006/06/05
我把结果如实的写下来,大家帮忙分析一下:
其中,5、6为加入0.5ml,20ug/L的汞标液;7。8为加入1ml,20ug/L的汞标液;9。10为加入1.5ml,20ug/L的汞标液,最后的定容体积是25ml。
1、GBW07604:0.023(0.026)
2、GBW07604:0.053
3、ESP1:0.222(0.14)
4、ESP1:0.187
5、ESP1加标:178.15%
6、ESP1加标:68.5%
7、ESP1加标:122.62%
8、ESP1加标:83.42%
9、ESP1加标:101.93%
10、ESP1加标:101.42%
11、空白加标:108.88%
12、空白加标:103.62%