那个加9ML的NaOH马上就被样品给吸收了啊，于是我多加了些，结果加10ML叔丁基甲基醚完全看不到分层是怎么回事？

C D样

E和你一样，但是C是65

是这样的，羊毛在有机相被乳化，和有机相成浆糊状了。你摇或者震荡45分钟后再用离心机离心，就会有上层清液出来，不过还是三层，底层9ML的NaOH，中间层羊毛乳状物，上层是叔丁基甲醚。

你少称点不就行了，搞那么多样品，你能萃取完全嘛

用GCMS测，效果不佳。
换成HPLC-DAD，标液浓度取1,2,5,10ppm，相关系数为0.9999

应助达人

一般还是用HPLC来定量的。

E是 363 397

我们E有646

建议你看看你样品的峰型和纯度，峰型太宽，纯度低，再加上手动积分，会造成数据偏高。还有就是标液，最好用有证书的已知浓度的标液来检查一下你用高纯试剂配制的溶液的准确度。