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  • aikk

    第22楼2012/08/30

    ==================================================
    我们曲线不同，结果不同，回收也不同，但是折了回收之后，结果相同。那怎么出报告？

    enzo(enzo) 发表:根据5413.37-2010：ε——19950，溶于三氯甲烷中的黄曲霉毒素M1 的吸光系数，单位为平方米每摩尔（m2/mol）。

    现在买到的标准品一般是乙腈溶解的10ppm标液，请问可否提供溶于乙腈中的吸光系数？

    我几次重复实验得出数据基本一致，回收也高，证明操作上没有问题

    现在唯一的问题就是在标液上，现在用的是新的supelco的10ppm标液

    如果标液降解会令实际测定值偏高，而普遍反映各品牌标液数据差异较大，纠结

    报报结果：FLD做的，一个0.5~0.6，一个0.9~1.0 ug/kg

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  • zjhsy

    第23楼2012/08/30

    ==============
    我们用的也是supelco的这种标液，低浓度标液好像易降解。很早之前我们咨询过别人，他们说没有需要像标准一样上面标定。我们第一次做的回收率才60%，折算回收率之后为0.66和1.1，标准上要求洗脱液不能氮吹干，我担心第一次是吹太干了，第二次做的就很小心，但是回收率也才70%，折算回收率之后是0.66和1.0.没有人用质谱吗？好像质谱做出来要低些。

    aikk(aikk) 发表:==================================================
    我们曲线不同，结果不同，回收也不同，但是折了回收之后，结果相同。那怎么出报告？

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  • zxw516

    第24楼2012/08/30

    5413-2010 那个标定的计算公式有问题，“ε——19950”有问题，应该是ε——1995(参见GB/T 18980-2003),况且标定需氮吹、溶解、稀释等过程，误差也较大。我的结果折算回收率后与“enzo”和“zjhsy”基本一致，标定与不标定结果差不多。

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  • 菜头

    第25楼2012/08/30

    质谱要用同位素内标的。

    zjhsy(zjhsy) 发表:==============
    我们用的也是supelco的这种标液，低浓度标液好像易降解。很早之前我们咨询过别人，他们说没有需要像标准一样上面标定。我们第一次做的回收率才60%，折算回收率之后为0.66和1.1，标准上要求洗脱液不能氮吹干，我担心第一次是吹太干了，第二次做的就很小心，但是回收率也才70%，折算回收率之后是0.66和1.0.没有人用质谱吗？好像质谱做出来要低些。

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  • toptips

    第26楼2012/08/30

    质谱没有同位素做出来的数据可靠性很低的，怎么也要找个内标吧。
    我们现在打算报0.78和1.2左右的，有没有接近的啊？

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  • zjhsy

    第27楼2012/08/30

    大家都说用液质不怎么准，我就改用基质添加回收做标准曲线，这样比空白基质溶液稀释做标准曲线得到的结果更可靠。的得来的结果还是在0.7和1.2左右。我觉得这个是比较可靠的了

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  • 风信子

    第29楼2012/08/31

    我们也是0.6,1.0左右，折算回收率后

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  • zxw516

    第30楼2012/08/31

    折算回收率后0.6,1.2.

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  • zjhsy

    第31楼2012/08/31

    我们报了，0.68和1.2

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