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  • fwonder

    第11楼2012/09/06

    真的确定保留时间在完全相同的色谱条件下相差10几分钟的话,柱子堵了,或者严重漏气

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  • 蓝是那么的天

    第12楼2012/09/06

    应助达人

    洗针还是用丙酮比较好。如果是残留在色谱柱中,保留时间是会有显著差异的,如果RT没变应该不是残留色谱柱,那就只能是进样口和进样针了。

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  • squid123

    第13楼2012/09/06

    进样后用丙酮洗,进样前再用正己烷洗,残留大幅度降低,50ppm后空白中的残留降到了0.02%,相当于0.01ppm;1ppm后空白中残留降到0.03%,相当于0.0003ppm。不知道你分析时是一点残留都没有,还是有微量残留?

    learner1999(learner1999) 发表:正己烷洗针好么?沸点低,容易吸不满,导致洗涤效果不好吧。
    我一般都用丙酮,溶解性比较好。

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  • learner1999

    第14楼2012/09/06

    应助达人

    哦,那看来还是洗针的原因。
    我没做过,但我觉得只要把针多洗几遍,效果应该就更好,按理说应该无残留。
    不知你为何仍要用正己烷洗针呢?

    squid123(squid123) 发表:进样后用丙酮洗,进样前再用正己烷洗,残留大幅度降低,50ppm后空白中的残留降到了0.02%,相当于0.01ppm;1ppm后空白中残留降到0.03%,相当于0.0003ppm。不知道你分析时是一点残留都没有,还是有微量残留?

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  • squid123

    第15楼2012/09/06

    进样前用正己烷洗针是为了把针里面的丙酮洗掉,丙酮进了柱子对柱子不好吧。

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  • learner1999

    第16楼2012/09/06

    应助达人

    不至于,没那么严重!

    squid123(squid123) 发表:进样前用正己烷洗针是为了把针里面的丙酮洗掉,丙酮进了柱子对柱子不好吧。

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  • 砂锅粥

    第17楼2012/09/06

    应助达人

    丙酮进柱子没什么问题。岛津的工程师老化柱子的时候还特意打了几针丙酮进去呢。
    平时我经常用丙酮作溶剂溶解样品,然后进样。楼主大可放心,正己烷应该可以省了。

    squid123(squid123) 发表:进样前用正己烷洗针是为了把针里面的丙酮洗掉,丙酮进了柱子对柱子不好吧。

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