zab000
第13楼2012/09/22
qqq 的定量,检测限受到“离子相对丰度比”的限制更明显,受 S/N 限制的几乎没有。
在“离子相对丰度比”的许可范围里面,以我的经验 S/N 至少是100多。这时候,只要平行多次进样,看看峰面积的 RSD,同时关注一下离子相对丰度比不要超出许可范围就 OK 了。
对于“禁止添加”/“不得检出”的物质,LOQ 做得越低越好,这是直接体现仪器状态和人员技术水平的。
对于有“残留限量”MRL 的物质,LOQ 做到 0.1 MRL 就足够了,而且是绰绰有余了。[/quote]
谢谢您的回复,关于这个问题已经有些眉目,稍后我总结下,还望你能提提意见建议。还有你说的离子相对丰度比的许可范围是?
zab000
第15楼2012/09/22
谢谢楼上各位的热心帮助,让我对此有了一定的认识和理解,后来又询问了熟悉这个仪器的老师(TSQ Quantum Access MAX)以及thermo的工程师后,算是把这个问题弄明白了,总结了一点小小心得如下:
因为我做的药物在这个仪器上响应比较高,如果按照仪器自动计算的SN值的话,稀释到很低浓度时SN还是比较高,所以就按照下面ICHQ2中介绍的方法计算定量限和检测限,QL:已知低浓度被测物的信号/空白样品的信号 = 10/1 ; DL: 已知低浓度被测物的信号/空白样品的信号 = 3/1 。那么这个信号是什么呢,在TSQ Quantum Access MAX中,这个信号值是目标物的响应强度NL或者是峰高AH(这两个值相等),空白样品的信号值是药物保留时间处的响应强度NL或者是峰高AH(这两个值相等),尽管空白信号在保留时间处没有峰,但是可以选择保留时间前后的一段时间范围即可,肯定会有信号值。
差不多就这样了,个人理解,比较浅,欢迎批评指正。
下面附上ICHQ2,有兴趣可以参考下。