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  • 结城晶

    第11楼2013/07/02

    补充：如果考验处理方法，加标肯定是在样品处理前进行，如果考验仪器稳定性，处理后加。那么在线加标，其实是在考察仪器的稳定性，但内标法的精髓就是可以抵消仪器的稳定性，就是说就算仪器本身偶尔不是很稳定，不影响内标法的测试精度，。

    生于八零年代(love418wh) 发表:在线内标进样。大概是1：49.

    同等情况下直接将内标加到测试液中的效果好于在线加入。

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  • tuxlin

    第12楼2013/07/02

    应助达人

    如果摇了的话是很容易混匀的，不摇的话就不行。我们试验过，先加样品溶液，再加入内标溶液，不摇晃，放过夜，第二天再测。进样管插到试管底部，在测试过程中，就发现样品中的元素的计数越来越低，内标元素的计数越来越高，表明样品溶液与内标溶液并没有自动混匀。

    结城晶(v2739650) 发表:你混不好是不是因为消解不完全？一般没有沉淀、悬浊的情况下统一体系应该很好混

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  • 结城晶

    第13楼2013/07/03

    你说的有这个可能，但一般来说测之前再手动摇晃一下即可，一般我们都是用具盖的离心管，很方便摇晃混匀的。

    你们离心加内标的话标线都不需要定容，或者称重，应该是方便了才对，怎么解释？此外，你们一般多久配一次标线？

    tuxlin(tuxlin) 发表:如果摇了的话是很容易混匀的，不摇的话就不行。我们试验过，先加样品溶液，再加入内标溶液，不摇晃，放过夜，第二天再测。进样管插到试管底部，在测试过程中，就发现样品中的元素的计数越来越低，内标元素的计数越来越高，表明样品溶液与内标溶液并没有自动混匀。

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  • 提丢

    第14楼2017/04/27

    应助达人

    在线加内标的话，如何控制比例呢？内标不是跟着样品的蠕动泵一起转的吗?

    生于八零年代(love418wh) 发表:在线内标进样。大概是1：49.

    同等情况下直接将内标加到测试液中的效果好于在线加入。

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  • tuxlin

    第15楼2017/04/27

    应助达人

    样品管与内标管的孔径不同，就可控制在线加标的比例。

    提丢(v2987177) 发表: 在线加内标的话，如何控制比例呢？内标不是跟着样品的蠕动泵一起转的吗?

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  • 提丢

    第17楼2017/04/28

    应助达人

    这是P家的内标工具包规格，两个内径一个0.25mm估计是内标管，一个是0.5mm估计是样品管，那这样算起来内标的比例是多少呢？横截面积比？4：1？感觉好大的比例。我这样的算法对吗？

    tuxlin(tuxlin) 发表: 样品管与内标管的孔径不同，就可控制在线加标的比例。

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  • 紫菜蛋汤

    第18楼2017/05/09

    我们实验室是在线加内标的

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  • Ins_28afe080

    第19楼2022/01/26

    在线加内标0.1rps转速，标准管内径1.02mm，提升能力约0.4mL/min，内标管内径0.19mm，提升能力约0.02mL/min，比例样品量：内标液=20:1的样子。

    结城晶(v2739650) 发表:补充：如果考验处理方法，加标肯定是在样品处理前进行，如果考验仪器稳定性，处理后加。那么在线加标，其实是在考察仪器的稳定性，但内标法的精髓就是可以抵消仪器的稳定性，就是说就算仪器本身偶尔不是很稳定，不影响内标法的测试精度，。

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  • 小贩蛋

    第20楼2023/11/14

    还有 ，离线加内标的缺点。1、比较费内标液吧。2、工作量也太大。 3、不同样品间加入量保持一致较难，增加了变量。

    timstoicpms(timstoicpms) 发表:样品前处理时加入内标元素（离线加标） 与 测试过程中用三通加内标（在线加标） 各有优缺点：

    离线加标后，只要待测元素与内标元素充分混合，那么待测元素与内标元素的【比值】就固定了。
    举个例子：定容到50g的溶液，由于放置时间太长，挥发出10g水蒸气，只剩下40g待测溶液。
    虽然溶液中待测元素【实际浓度】变浓了，但内标元素的【实际浓度】也变浓，而待测元素与内标元素的【比值】仍然固定。推而广之，你加水稀释，待测元素与内标元素的【比值】也是固定。
    缺点就是：每份溶液都要加入固定数量的内标元素（比如1ml 500ppb Rh）。频繁使用移液枪，工作量太大。

    如果待测溶液很珍贵，测试之后你还需要这份溶液，那么在线加标是不错的选择。内标元素不会污染母液。而且，在线加标省去很多工作量。缺点就是：测试间隙，进样管插入稀硝酸清洗，但内标管仍然插在内标溶液中，天长日久，ICP-MS的内标元素本底就会非常高。此外，三通内 内标管与进样管 混合不均匀，也可能造成内标回收率漂移很大。

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