+关注 私聊
  • 太极鱼

    第11楼2012/09/19

    我记得我们的流动是乙腈,0.03%三氟乙酸水溶液,走双通道,梯度洗脱.

0
    +关注 私聊
  • xinshouruhang6

    第12楼2012/09/20

    它们做的是一个样品,走的一样的梯度。梯度程序为:0到8min,A为0。 8min到32min,A从0到30%。32min到40min,A从30%到80%。40min到41min,A从80%到0。 它们只是溶剂不同,第一张图谱用的70%的乙腈,第二张图谱用的甲醇,第三张图谱用的是纯水。流动相A是乙腈,流动相B是3%的乙腈。它们的空白溶剂都没有峰出现。不同溶剂导致峰型不同,我以前都没有遇到过。这次我不知道是样品本身处在问题,还是方法的问题。或者柱子有问题。

    xinshouruhang6(xinshouruhang6) 发表:我做的几张谱图,它们只是溶解样品的溶液不同,第一张是70%的乙腈,第二张是甲醇,第三张是纯水。流动相A:乙腈。流动相B:3%的乙腈。梯度程序是:



































    谱图整理后,如下,楼主可以备注下具体情况:








0
    +关注 私聊
  • xinshouruhang6

    第13楼2012/09/20

    这个流动相我们也走过,文献上说这个方法是检测含量的,我们用它走出来是单峰。 用我说的3%乙腈和纯乙腈走出来就是几个峰,就像我传上来的图谱的样子。

    太极鱼(huangdong413) 发表:我记得我们的流动是乙腈,0.03%三氟乙酸水溶液,走双通道,梯度洗脱.

0
    +关注 私聊
  • 太极鱼

    第14楼2012/09/20

    不会啊,我们有关物质就是用这个走的,梯度洗脱,含量的流动相也一样,只是等度,上面那个图就是我们走出来的图.分离度,理论塔板数都符合要求.
    可能是柱子原因,更换柱子看看.

0
    +关注 私聊
  • fengmo4668

    第15楼2012/09/23

    我没有做过该品种,具体情况不知道。

    但是我遇到过类似情况。说出来,看能不能对你有点帮助。

    当年用紫外扫最大吸收波长时,就遇到过不同的溶剂得到的最大吸收波长不一样。也就是说,不同的溶剂,可能会让目标物在溶液中存在不同形式的结构(分子、例子、氢键的影响.....),从而造成最大吸收波长的差异。

    具体到你的品种,会不会也是这样一种情况呢,溶剂对溶质的影响,导致了分离效果的差异呢?
    建议多做一些有针对性的研究。

0
    +关注 私聊
  • 雪妖

    第16楼2012/09/24

    楼主现在的问题是用不同的溶剂溶解,出现了不同的个数的峰,那首先要排除溶剂本身的吸收,两种溶剂溶解的样品,楼主都是用完全相同的条件跑的吧,溶解的方式也一样吗?15楼的版友也说到了,有可能不同的溶剂导致样品的存在状态不一样,也就峰的个数也不一样了,欢迎楼主继续和大家分享实验情况。

0
    +关注 私聊
  • xinshouruhang6

    第17楼2012/09/24

    实验室排除了溶剂吸收的,走空白溶剂,没有峰出现。实验中除了溶剂不一样,其他条件都一样。

    雪妖(czj_1027) 发表:楼主现在的问题是用不同的溶剂溶解,出现了不同的个数的峰,那首先要排除溶剂本身的吸收,两种溶剂溶解的样品,楼主都是用完全相同的条件跑的吧,溶解的方式也一样吗?15楼的版友也说到了,有可能不同的溶剂导致样品的存在状态不一样,也就峰的个数也不一样了,欢迎楼主继续和大家分享实验情况。

0
0
    +关注 私聊
  • 东风恶

    第19楼2012/09/25

    或找当地的药检所给查查标准,公关一下就可以了。

0
    +关注 私聊
  • feixiang168

    第20楼2013/04/11

    会不会是同分异构体呢?因为你溶剂有机相变小了相对洗脱能力可能变弱,所以就可能把这个东西拆开,用手性柱子跑跑看看,当然溶剂空白是有必要测试的

    xinshouruhang6(xinshouruhang6) 发表:大家好,我是新手,我们现在做恩替卡韦的杂质分析遇到了问题,想求教一下,用的流动相分别是97%的水和乙腈。但是用不同的溶剂走出来的峰不一样,用70%的乙腈溶解样品,会走出三个挨着的峰,差不多都是1:1:1的样子,因为资料上说这个梯度,出峰顺序是杂质1,恩替卡韦,杂质2,但是没说相对保留时间。因为前后两个峰都很大,不知道是不是杂质1和杂质2。如果用水溶解样品,走出来就是一个峰。想问下这种情况下怎么回事?

0
查看更多