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  • yilan629

    第11楼2012/09/28

    等十一之后不忙的时候检查一下分流平板,其实这个仪器是新买回来的,3-4个月左右吧,按理说分流平板不会污染,隔垫都是很干净的。至于你说的问题,确实是这样的,在3分钟左右出峰的物质会异常。但令我奇怪的是之前走的很好的一个高沸点物质也出现了问题。[/quote]

    俺常用的偷懒法子,将进样口温度再升高超过使用温度,然后用DMF和丙酮大体积进样,洗洗。要不试试。

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  • orochisq

    第12楼2012/09/28

    也不是,呵呵,只是领导比较相信我们而已。我今天去拷一张过来看看吧。

    小五(zhijielin) 发表:哈哈,能让你拆色谱,你应该也是一名管理人员吧?这U盘你应该还是可以插的了的吧,嘿嘿,不行的话,就偷偷的插下撒。嘘---- 没人知道。嘎嘎

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  • orochisq

    第13楼2012/09/28

    昨天用平衡柱子用的高温方法(300,260,320)走过分别水、纯甲醇和甲醇-水,出现了很杂乱的峰,而且找到了其中甲醇的峰(水中没有甲醇-水中有)。猜测可能就是某处污染,这些杂乱峰就是污染物质。在走甲醇的时候就被带了出来。今天按你的方法试试清洗一次。

    yilan629(yilan629) 发表:等十一之后不忙的时候检查一下分流平板,其实这个仪器是新买回来的,3-4个月左右吧,按理说分流平板不会污染,隔垫都是很干净的。至于你说的问题,确实是这样的,在3分钟左右出峰的物质会异常。但令我奇怪的是之前走的很好的一个高沸点物质也出现了问题。

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  • orochisq

    第14楼2012/09/29

    甲酰胺高温走过了,可是没有用……已经无奈了。

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  • guohua

    第15楼2012/09/29

    你说的空白针指的是进溶剂吗?

    orochisq(orochisq) 发表:如果是溶剂引入的杂质,用空白针走一次就知道是否有干扰了。走过多次空白,在甲醇位置没有高于检测限的峰出现。也试过水和DMAC配置甲醇,没有改善。

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  • orochisq

    第16楼2012/09/29

    对的,溶剂没有干扰。

    guohua(guohua) 发表:你说的空白针指的是进溶剂吗?

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  • guohua

    第17楼2012/10/01

    甲醇和DMF沸点相差有点大,也许是出现分叉的原因,如果换一种溶剂呢,比如异丙醇或者乙腈。

    orochisq(orochisq) 发表:对的,溶剂没有干扰。

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  • valorb

    第18楼2012/10/06

    可以换个仪器试试

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  • orochisq

    第19楼2012/10/09

    用水做溶剂一样分叉。而且曾经用DMF做过,效果很好。并且通过高温(230)走纯水出峰,可以肯定是污染造成的。

    guohua(guohua) 发表:甲醇和DMF沸点相差有点大,也许是出现分叉的原因,如果换一种溶剂呢,比如异丙醇或者乙腈。

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  • orochisq

    第20楼2012/10/09

    一共两台机器,另一台岛津效果本身就不怎么好。

    654456(654456) 发表:可以换个仪器试试

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