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  • wmj31

    第21楼2012/09/23

    按理讲，你用微波消解后，静置取上清液，一般来说样品不会使进样针挂水的情况。忘了，你是用手动进样的？

    jermylfs(jermylfs) 发表:您好，我的线性挺好，有3个9

    空白样品，之前做过好几次双空白，测出的吸收值并没有明显差异

    做过加样回收，但是回收率很差，也可能是操作上有失误，正准备重新做一次，还有就是平行样之间的测定结果的RSD很大啊，这又是什么原因引起的呢? 同一样品测定结果有事也会出现差异性大的现象如： 第一次0.63 第二次0.41第三次0.42，这种情况又是什么原因呢？是因为进样头的问题吗（进样头是黄色的，是一次性的吗？外壁经常会挂水珠，要多次清洗才能洗干净，但进了几个样品之后又挂水了）求解，谢谢

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  • wfyk1985

    第22楼2012/09/23

    你空白太高了 也许是容器部分被污染了。多做几个空白看看

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  • jermylfs

    第23楼2012/09/24

    那请问您用的是什么厂家的硝酸？ 听说默克的硝酸挺好，你用的是哪一种呢？ 有没有进行蒸馏纯化？ 谢谢

    wmj31(wmj31) 发表:样品空白为0.2-0.3A，是很高了，换酸吧。

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  • jermylfs

    第24楼2012/09/24

    您好，我这机子是自动进样的， 进针前洗管之后外壁有挂水现象出现，这是水的问题吗？

    wmj31(wmj31) 发表:按理讲，你用微波消解后，静置取上清液，一般来说样品不会使进样针挂水的情况。忘了，你是用手动进样的？

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  • jermylfs

    第25楼2012/09/24

    nin

    您好，请问可以把您的标线各个浓度收值（包括空白）和样品空白的吸收值告诉我吗，让我在洗后选择硝酸厂家的时候作为参考，谢谢

    ghostermen(ghostermen) 发表:空白都0.2-0.3个ABS了，如果含量低，肯定不稳定，你这个都不符合药典吧，它好像要求空白ABS小于5ppb Cr ABS的一半

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  • wmj31

    第26楼2012/09/24

    用的是苏州晶瑞化学有限公司的UP（Ultra Pure ）级硝酸，还蛮不错的，价格也可以，6ml硝酸消解样品定容到50ml，样品空白能控制在1ppb以下，没有进行蒸馏纯化，直接买来就用，不过他们产品的保质期稍短了些，半年。默克的硝酸蛮贵，进口的硝酸不便宜。

    jermylfs(jermylfs) 发表:那请问您用的是什么厂家的硝酸？ 听说默克的硝酸挺好，你用的是哪一种呢？ 有没有进行蒸馏纯化？ 谢谢

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  • wmj31

    第27楼2012/09/24

    您好，我这机子是自动进样的， 进针前洗管之后外壁有挂水现象出现，这是水的问题吗？[/quote]
    有挂水的现象，就用点脱脂棉蘸点酒精擦洗进样针。

    jermylfs(jermylfs) 发表:按理讲，你用微波消解后，静置取上清液，一般来说样品不会使进样针挂水的情况。忘了，你是用手动进样的？

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  • jermylfs

    第28楼2012/09/25

    好的，我去了解下先

    wmj31(wmj31) 发表:用的是苏州晶瑞化学有限公司的UP（Ultra Pure ）级硝酸，还蛮不错的，价格也可以，6ml硝酸消解样品定容到50ml，样品空白能控制在1ppb以下，没有进行蒸馏纯化，直接买来就用，不过他们产品的保质期稍短了些，半年。默克的硝酸蛮贵，进口的硝酸不便宜。

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  • jermylfs

    第29楼2012/09/25

    谢谢

    wmj31(wmj31) 发表:用的是苏州晶瑞化学有限公司的UP（Ultra Pure ）级硝酸，还蛮不错的，价格也可以，6ml硝酸消解样品定容到50ml，样品空白能控制在1ppb以下，没有进行蒸馏纯化，直接买来就用，不过他们产品的保质期稍短了些，半年。默克的硝酸蛮贵，进口的硝酸不便宜。

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  • jermylfs

    第30楼2012/09/25

    有挂水的现象，就用点脱脂棉蘸点酒精擦洗进样针。[/quote]

    这个方法我今天也刚听别人说过，我去试试，看效果怎么样，谢谢您的建议！

    wmj31(wmj31) 发表:您好，我这机子是自动进样的， 进针前洗管之后外壁有挂水现象出现，这是水的问题吗？

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