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  • timstoicpms

    第13楼2012/09/28

    首先,氩气中的Hg本底比较高,204Hg会干扰204Pb
    其次,Pb同位素体系中,204Pb自然丰度只占1.4%
    因此,在四极杆ICP-MS上,通常不测 206Pb/204Pb 207Pb/204Pb 208Pb/204Pb 同位素比值
    改测 207Pb/206Pb 208Pb/206Pb 同位素比值

    测血铅的Pb同位素组成,标准流程是:
    (1)消解样品,蒸干消解液,转化为HBr介质,上阴离子交换柱分离基体,提纯Pb
    (2.1)在Pb提纯液中加入Tl,以203Tl/205Tl 作为内标,校正仪器质量歧视效应。
    或者(2.2)Pb提纯液上机测试,以NIST 981为外标,校正仪器质量歧视效应。

    如果你直接拿 血液消解液上机测试Pb同位素比值,没有什么意义,因为存在基体效应。

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  • tuxlin

    第14楼2012/09/28

    应助达人

    要做Pb同位素比值的话,一是要按上面timstoICPMS所说的,要将Pb分享提纯,二是要用TIMS或是MC-ICP-MS来测,用Q-ICP-MS测的话精度还是不够。

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  • 阶前尘

    第15楼2012/09/30

    应助达人

    我是来学习的,受教了,看来还有很长的路要走啊。另外,测同位素组成要用同位素标准,这个很贵吧,好像国内的还不好

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:首先,氩气中的Hg本底比较高,204Hg会干扰204Pb
    其次,Pb同位素体系中,204Pb自然丰度只占1.4%
    因此,在四极杆ICP-MS上,通常不测 206Pb/204Pb 207Pb/204Pb 208Pb/204Pb 同位素比值
    改测 207Pb/206Pb 208Pb/206Pb 同位素比值

    测血铅的Pb同位素组成,标准流程是:
    (1)消解样品,蒸干消解液,转化为HBr介质,上阴离子交换柱分离基体,提纯Pb
    (2.1)在Pb提纯液中加入Tl,以203Tl/205Tl 作为内标,校正仪器质量歧视效应。
    或者(2.2)Pb提纯液上机测试,以NIST 981为外标,校正仪器质量歧视效应。

    如果你直接拿 血液消解液上机测试Pb同位素比值,没有什么意义,因为存在基体效应。

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  • 阶前尘

    第16楼2012/09/30

    应助达人

    工作站专门有测同位素比值的方法,我这边安捷伦的工作站上好像就有

    pe4100(pe4100) 发表:我是刚接手同事操作ICPMS,现有方法是铅同位素4个204,206,207和208都测,然后再算比值。不知如何生成有比值的报告?我同事很长时间没做了也忘了。

    是测全血的,先微波消解,然后上机检测。请指教。

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  • timstoicpms

    第17楼2012/09/30

    您说的是同位素稀释法(isotope dilution),它是国际公认的五大精确计量方法。

    在自然界里 204Pb和207Pb的丰度最低,但同位素稀释剂(isotope spiker)正好相反,它富集204Pb和207Pb。由于同位素稀释剂是人工富集的,所以就很昂贵了。

    同位素稀释法 与 测同位素比值 很相似。先往血液样品中加入 Pb spiker(称重精确到 0.00x毫克),照着上述流程进行化学处理、最后质谱测定。根据测出的Pb同位素比值,反算出血液样品中的Pb元素含量。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:我是来学习的,受教了,看来还有很长的路要走啊。

    另外,测同位素组成要用同位素标准,这个很贵吧,好像国内的还不好

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  • 阶前尘

    第18楼2012/09/30

    应助达人

    受教了,看来还有很多书要看啊,目前才看了两本参考书

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:您说的是同位素稀释法(isotope dilution),它是国际公认的五大精确计量方法。

    在自然界里 204Pb和207Pb的丰度最低,但同位素稀释剂(isotope spiker)正好相反,它富集204Pb和207Pb。由于同位素稀释剂是人工富集的,所以就很昂贵了。

    同位素稀释法 与 测同位素比值 很相似。先往血液样品中加入 Pb spiker(称重精确到 0.00x毫克),照着上述流程进行化学处理、最后质谱测定。根据测出的Pb同位素比值,反算出血液样品中的Pb元素含量。

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  • pe4100

    第19楼2012/10/09

    谢谢,看来我要结合您提供的方法好好再做一下功课。到时再来请教各位!!

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:首先,氩气中的Hg本底比较高,204Hg会干扰204Pb
    其次,Pb同位素体系中,204Pb自然丰度只占1.4%
    因此,在四极杆ICP-MS上,通常不测 206Pb/204Pb 207Pb/204Pb 208Pb/204Pb 同位素比值
    改测 207Pb/206Pb 208Pb/206Pb 同位素比值

    测血铅的Pb同位素组成,标准流程是:
    (1)消解样品,蒸干消解液,转化为HBr介质,上阴离子交换柱分离基体,提纯Pb
    (2.1)在Pb提纯液中加入Tl,以203Tl/205Tl 作为内标,校正仪器质量歧视效应。
    或者(2.2)Pb提纯液上机测试,以NIST 981为外标,校正仪器质量歧视效应。

    如果你直接拿 血液消解液上机测试Pb同位素比值,没有什么意义,因为存在基体效应。

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