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  • yiqizhao

    第11楼2012/09/26

    那ICP-MS的定量是不是也是通过峰高来定量的？

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:石墨炉原子吸收的进样针需要定位准确（准确滴在石墨管壁某一处位置）。如果定位的重现性差，就会影响溶液灰化、原子化效果，进而导致测试结果重复性较差。但石墨炉原子吸收通常都配有进样针观察摄像头。

    ICP-MS测试元素，每个核素50毫秒，假设从Li到U要测试50个元素，那么一轮下来只要50*50=2500毫秒=2.5秒；重复扫描3-4轮（为了求平均值，组内偏差），也就10秒钟搞定。ICP-MS的检测器是 二次电子倍增器 SEM。

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  • timstoicpms

    第12楼2012/09/26

    可以通过单点最大峰高、或者是多点扫描峰面积 来确定信号强度。

    yiqizhao(yiqizhao) 发表:那ICP-MS的定量是不是也是通过峰高来定量的？

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  • yahoocar

    第13楼2012/09/27

    水在做之前，先超声处理一下！

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  • yiqizhao

    第14楼2012/09/28

    为什么要超声？是为了除去水中的气泡吗

    yahoocar(yahoocar) 发表:水在做之前，先超声处理一下！

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  • jack-gong

    第15楼2012/09/30

    ICP-MS十余秒你能搞定？走个样至少也得两三分针吧，有些样为了避免交叉污染，还得洗几分针，标样曲线就要半个小时，开机热启动、调谐至少在半个小时以上。几十个样要看是什么样吧，要是基体较高的走十多个强度就会降下来了。后面就不能走了，得洗锥、洗进样系统。然后从新开始。ICP-MS精确度比石墨高，很多元素能测到0.1个ppb以下，但维护比较精细，测干净的样优势明显。除了部分元素要用单标，周期表上绝部分金属元素都能同时检测出来。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:石墨炉原子吸收的优势是：主机价格便宜，检出限 sub-ppb 级别。
    如果你的样品待测元素较少，例如只测Cr Cd Pb，那么原子吸收是有优势的。
    缺点是，石墨炉原子吸收测元素，要升温、灰化，测试时间几分钟较长。石墨管的寿命也短，用上四五百次就得更换了。

    ICP-MS 的优势是：一次进样，测试十余秒，几十个元素都测出来，检出限 sub-ppt 级别。
    缺点就是 主机价格贵。如果你的样品不多，仪器的运营维护成本都比较高。

    我个人觉得，随着国内更多的国家/行业标准 采用ICP-MS，ICP-MS会繁荣起来的。

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  • 阶前尘

    第16楼2012/09/30

    应助达人


    手动进样比自动进样器快，没有那么长的管路。不过ICP-MS维护确实要费心思，但是它做生活饮用水确实优势大大

    jack-gong(jack-gong) 发表:ICP-MS十余秒你能搞定？走个样至少也得两三分针吧，有些样为了避免交叉污染，还得洗几分针，标样曲线就要半个小时，开机热启动、调谐至少在半个小时以上。几十个样要看是什么样吧，要是基体较高的走十多个强度就会降下来了。后面就不能走了，得洗锥、洗进样系统。然后从新开始。ICP-MS精确度比石墨高，很多元素能测到0.1个ppb以下，但维护比较精细，测干净的样优势明显。除了部分元素要用单标，周期表上绝部分金属元素都能同时检测出来。

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  • timstoicpms

    第17楼2012/09/30

    十几秒是指检测器实际测试时间。

    我采用同心雾化器自吸进样，进样管8cm长，不到1秒就吸入溶液。等雾化室稳定10秒，开始测试。
    每个核素积分50毫秒，从Li到U测五十个元素，50*50=2500毫秒=2.5秒。反复扫描4次，求得平均值和RSD，那就是10秒。之后用 稀硝酸A、纯水、稀硝酸B 总共清洗90-100秒。所以总时间是2分钟——清洗过程耗时间。

    每天开机预热、调谐 很考验操作者的技能。磨刀不误砍柴工，先把仪器灵敏度调得足够强、信号又稳，此后测试过程就一帆风顺了。

    jack-gong(jack-gong) 发表:ICP-MS十余秒你能搞定？走个样至少也得两三分针吧，有些样为了避免交叉污染，还得洗几分针，标样曲线就要半个小时，开机热启动、调谐至少在半个小时以上。

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  • 阶前尘

    第18楼2012/09/30

    应助达人

    测试前的准备工作真蛮耗时间的，但是如果前期准备工作做好，仪器状态不错的话做样的速度是比石墨路有优势。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:十几秒是指检测器实际测试时间。

    我采用同心雾化器自吸进样，进样管8cm长，不到1秒就吸入溶液。等雾化室稳定10秒，开始测试。
    每个核素积分50毫秒，从Li到U测五十个元素，50*50=2500毫秒=2.5秒。反复扫描4次，求得平均值和RSD，那就是10秒。之后用 稀硝酸A、纯水、稀硝酸B 总共清洗90-100秒。所以总时间是2分钟——清洗过程耗时间。

    每天开机预热、调谐 很考验操作者的技能。磨刀不误砍柴工，先把仪器灵敏度调得足够强、信号又稳，此后测试过程就一帆风顺了。

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  • qlmkk

    第19楼2012/10/07

    弱弱地问一句，ICP样品的前处理，要比石墨炉的要求高一些吗？

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  • leemoonling

    第20楼2012/10/07

    没有石墨炉的要求高

    qlmkk(qlmkk) 发表:弱弱地问一句，ICP样品的前处理，要比石墨炉的要求高一些吗？

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