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第11楼2012/09/27
Higher resolution with 5um TSK-GEL SWXL compared with 10um TSK-GEL SW columns
Column : Left : TSK-GEL SW, two 10um,
7.5mm ID *30cm columns in series
Right: TSK-GEL SWXL ,one 5um,
7.8mm ID * 30cm column
Sample : 1. glutamate dehydrogenase (55,000Da)
2. lactate dehydrogenase (36,500Da)
3. enolase (67,000Da)
4. adenylate kinase (6,000Da)
5. cytochrome C (12,400Da)
Elution : 0.3mol/L NaCL in 0.05mol/L phosphate
buffer ,ph 6.9
Flow Rate : 1.0 ml/min Detection : UV220nm
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第13楼2012/09/27
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【英文篇名】 | Determination of exenatide injection by HPLC |
【作者中文名】 | 宗欣欣; 朱梅; 刘津爱; 王明新; 赵怀清; |
【作者英文名】 | ZONG Xin-xin1; ZHU Mei2; LIU Jin-ai2; WANG Ming-xin2; ZHAO Huai-qing1(1.School of Pharmacy; Shenyang Pharmaceutical University; Shenyang 110016; China; 2.The National Institutes of Pharmaceutical R & D Co.; LTD.; Beijing 102206; China); |
【作者单位】 | 沈阳药科大学药学院; 中国医药研究开发中心有限公司; |
【文献出处】 | 沈阳药科大学学报, Journal of Shenyang Pharmaceutical University, 编辑部邮箱 2011年 10期 期刊荣誉:中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
【关键词】 | 艾塞那肽; 有关物质; 高效液相色谱法; |
【英文关键词】 | exenatide; related substance; HPLC; |
【摘要】 | 目的建立醋酸艾塞那肽注射液主药及有关物质的含量测定方法。方法醋酸艾塞那肽含量测定采用TSK Gel G2000SW柱(300 mm×7.5 mm),检测波长为214 nm,流动相为水-乙腈-0.2 mol.L-1柠檬酸-三氟乙酸(体积比78∶17∶5∶0.2)。有关物质测定采用Polylc PolysulfoethylAsartamide色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm);梯度洗脱:流动相A为0.5 mol.L-1氯化钠与10 mmol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(体积比56∶44,用磷酸调pH值至2.0),流动相B为10 mmol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(体积比56∶44,用磷酸调pH值至2.0);检测波长为214 nm;流速为1 mL.min-1。结果醋酸艾塞那肽含量测定方法的检测限为0.1 ng,艾塞那肽质量浓度在0.052~1.04 g.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为100.1%(n=9),RSD为0.77%,稳定性试验表明艾塞那肽溶液在室温条件下8 h内稳定。有关物质测定方法的检测限为2 ng,定量下限为5ng,专属性实验表明各杂质峰与主成分峰得到了有效的分... |
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第14楼2012/09/27
凝胶渗透色谱法测定胶原肽分子质量及其分布
【英文篇名】 Determination of molecular weight and its distribution of collagen peptide by gel permeation chromatography
【作者中文名】 贾建萍; 周彦钢; 鲁健章; 陈爱瑛; 陈燕菲; 郑高利;
【作者英文名】 JIA Jian-ping1; ZHOU Yan-gang1; LU Jian-zhang1; CHEN Ai-ying1; Chen Yan-fei2; ZHENG Gao-li1(1.Institute of Materia Medica; Zhejiang Academy of Medical Sciences; Hangzhou 310013; China; 2.Ningbo Tianyi College of Occupation and Technology; Ningbo 315100; China);
【作者单位】 浙江省医学科学院药物研究所; 宁波天一职业技术学院;
【文献出处】 中国卫生检验杂志, Chinese Journal of Health Laboratory Technology, 编辑部邮箱 2010年 05期
期刊荣誉:ASPT来源刊 CJFD收录刊
【关键词】 凝胶渗透色谱; 胶原肽; 分子质量; 分子质量分布;
【英文关键词】 Gel permeation chromatography; Collagen peptide; Molecular weight; Molecular weight distribution;
【摘要】 目的:凝胶渗透色谱法测定胶原肽分子质量及其分布。方法:采用三根TSK gel G2000 SWXL(7.8 mm×30 cm,Tosoh)色谱柱串联,流动相为乙腈-水-三氟乙酸溶液(10:90:0.1,v/v/v);流速:0.8 ml/min;检测波长:220 nm;柱温:30℃。结果:在分子质量149 Da~13700 Da之间建立了标准曲线lgMr=-0.126t+7.228,相关系数r=0.994,方法精密度(RSD)小于5.97%。结论:应用本法测定胶原肽分子质量及其分布具有操作简单、精密度高、结果可靠、易于推广的优点。
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第15楼2012/09/27
黄芪注射液中多糖相对分子质量的高效凝胶渗透色谱研究
【英文篇名】 Study of relative molecular mass of polysaccharides in Huangqi injection by high performance gel permeation chromatography
【作者中文名】 简龙海; 夏晶; 沈盈盈; 林炯; 王柯; 季申;
【作者英文名】 JIAN Long-hai; XIA Jing; SHEN Ying-ying; LIN Jiong; WANG Ke; JI Shen(Shanghai Institute for Food and Drug Control; Shanghai 201203; China);
【作者单位】 上海市食品药品检验所;
【文献出处】 药物分析杂志, Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 编辑部邮箱 2010年 11期
期刊荣誉:中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊
【关键词】 黄芪注射液; 多糖; 分子量; 高效凝胶渗透色谱;
【英文关键词】 Huangqi Zhusheye; polysaccharides; molecular weight; high performance gel permeation chromatography;
【摘要】 目的:研究黄芪注射液中多糖的测定方法和情况。方法:采用高效凝胶渗透色谱法,测定了246批黄芪注射液样品。色谱柱为TSK-GEL G4000PWXL(7.8mm×300mm);流动相为0.02%叠氮化钠溶液;流速为0.5mL·min-1;柱温40℃;示差折光检测器。结果:246批样品中多糖的重均分子量(Mw)在7684~108846之间,分子量分布宽度(Mw/Mn,Mn为数均分子量)在0.89~2.71之间。结论:该方法可用于黄芪注射液中多糖分子量及其分布的测定;测定结果可为黄芪注射液质量标准的提高提供依据。
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第16楼2012/09/27
Column : A .TSK gel G3000SWXL,7.8mmID*30cm
B. TSK gel SuperSW3000,4.6mmID *30cm
Sample: 5ul of a mixture of
1.thyroglobulin ,0.5mg/Ml (660,000Da);
2.γ-globulin,1.0 mg/mL;(150,000Da);
3. ovalbumin, 1.0mg/Ml (43,000Da)
4. ribonuclease A ,1.5mg/mL(12,600Da);
5. p-aminobenzoic acid,0.01mg/ml (137Da)
Elution : 0.1mol/L NaSO4 in 0.1mol/L in phosphate bufferwith 0.05% NaN3, pH6.7
Flow Rate : 1.0ml/min for G3000SWXL;
0.35ml/min for SuperSW3000
Detection: UV @220nm Temp: 25℃
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第17楼2012/09/27
苯环喹溴铵在大鼠肝微粒体中的代谢转化研究
【英文篇名】 Metabolism of Bencycloquidium Bromide in Rat Liver Microsome
【作者中文名】 徐勤; 丁黎; 刘文英; 陈小平;
【作者英文名】 XU Qin(Guilin Medical University; Guilin 541004; China) DING Li; LIU Wen-ying(Dept.of Pharmaceutical Analysis; China Pharmaceutical University; Nanjing 210009; China) CHEN Xiao-ping(Beijing Shiqiao Biological and Pharmaceutical Co.; Ltd.; Beijing 100080; China);
【作者单位】 桂林医学院; 中国药科大学药物分析教研室; 北京世桥生物技术有限公司;
【文献出处】 中国药房, China Pharmacy, 编辑部邮箱 2010年 41期
期刊荣誉:中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 中国期刊方阵 CJFD收录刊
【关键词】 苯环喹溴铵; 肝微粒体; 代谢转化; 液相色谱-质谱法;
【英文关键词】 Bencycloquidium bromide; Liver microsome; Metabolism; HPLC-MS/MS;
【摘要】 目的:建立检测大鼠肝微粒体中苯环喹溴铵代谢产物的方法,验证其在大鼠体内的代谢途径。方法:采用大鼠肝微粒体体外温孵法,建立液相色谱-质谱法测定并分析肝微粒体中苯环喹溴铵及其代谢物。色谱及质谱条件如下:色谱柱为TSK-gelODS-80Ts,流动相为甲醇-40mmol·L-1的乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)梯度洗脱;正离子模式,扫描型离子检测。结果:在体外代谢系统中,根据质谱碎片信息检测出6个代谢产物,分别是苯环喹溴铵的二羟基、单羟基和氧化产物。结论:建立的液相色谱-质谱法能够准确灵敏地测定大鼠肝微粒体中苯环喹溴铵的代谢产物,验证了在大鼠体内苯环喹溴铵的代谢部位在环戊烷基上。
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第18楼2012/09/27
注射用替考拉宁的组分分析
【英文篇名】 Component content analysis of teicoplanin for injection
【作者中文名】 薛晶; 常艳; 邹文博; 李萍; 胡昌勤;
【作者英文名】 Xue Jing1; Chang Yan1; Zou Wen-bo1; Li Ping2 and Hu Chang-qin1(1 National Institute for Control of Pharmaceutical and Biological Products; Beijing 100050; 2 Nanning Institute for Food and Drug Control; Guangxi Zhuang Autonomous Region; Nanning 530001);
【作者单位】 中国药品生物制品检定所; 广西壮族自治区南宁食品药品检验所;
【文献出处】 中国抗生素杂志, Chinese Journal of Antibiotics, 编辑部邮箱 2010年 11期
期刊荣誉:中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊
【关键词】 替考拉宁; 组分; 高效液相色谱法; 效价; 微生物检定法;
【英文关键词】 Teicoplanin; Component content; HPLC; Potency; Microbiological assay;
【摘要】 目的采用高效液相色谱法测定4个厂家生产的注射用替考拉宁的组分含量,比较其异同;采用微生物检定法测定效价,初步探讨替考拉宁的组分与活性的关系。方法色谱柱为TSK-GEL ODS-100V(3),4.6mm×150mm;流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈,梯度洗脱;流速1.8mL/min;柱温40℃;检测波长254nm。培养基为抗生素检定用I号培养基,pH7.8~8.0;灭菌缓冲液为磷酸盐缓冲液,pH6.0;试验菌为枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63501];高、低浓度分别为20U/mL和10U/mL。结果 4个厂家的产品的TA2-1和TA2-3的含量差异不大,但TA2-2、TA2-4和TA2-5的含量有较大差异;TA2-4和TA2-5的含量较高的产品的活性较高。结论替考拉宁的组分与活性的关系密切,研究者可据此对注射用替考拉宁进行有效的质量控制。
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第19楼2012/09/27
高效分子排阻色谱法分析注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质
【英文篇名】 Determination of High Molecular Weight Impurities in Cefalitin Sodium for Injection by HPSEC
【作者中文名】 王成刚; 周立春; 王俊秋;
【作者英文名】 Wang Cheng-gang; Zhou Li-chun; Wang Jun-qiu(Beijing Institute for Drug Control; Beijing 100035);
【作者单位】 北京市药品检验所;
【文献出处】 中国药品标准, Drug Standards of China, 编辑部邮箱 2010年 05期
期刊荣誉:ASPT来源刊 CJFD收录刊
【关键词】 头孢噻吩; 高分子杂质; HPSEC;
【英文关键词】 cefalotin; high molecular weight impurities; HPSEC;
【摘要】 目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质。方法:采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱(30cm×7.8mm×5μm),流动相为0.002mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(95∶5),流速为0.6mL·min-1,检测波长235nm。结果:头孢噻吩和高分子杂质的线性范围分别为1.01~25.7μg·mL-1(r=1.000)和0.0252~7.00g·L-1(r=1.000);头孢噻吩的检测限为0.5ng,头孢噻吩高分子杂质的定量限以头孢噻吩计为1.4ng;对照溶液重复进样(n=6)的精密度(RSD)为0.23%,样品测定(n=6)的重复性(RSD)为0.70%。结论:本方法操作简单,专属性强,灵敏度高。
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第20楼2012/09/27
高效体积排阻色谱与多角激光光散射仪联机测定低分子肝素分子量及分子量分布
【英文篇名】 Determination of Molecular Weight and Molecular Weight Distribution of Low Molecular Weight Heparin by High Performance Size Exclusion Chromatograghy with Multiangle Laser Light Scatter
【作者中文名】 李京; 范慧红;
【作者英文名】 LI Jing; FAN Hui-hong(National Institute for the Control of Pharmaceutical & Biological Products; Beijing 100050; China);
【作者单位】 中国药品生物制品检定所;
【文献出处】 中国药学杂志, Chinese Pharmaceutical Journal, 编辑部邮箱 2009年 02期
期刊荣誉:中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 中国期刊方阵 CJFD收录刊
【关键词】 低分子肝素; 分子量; 多角激光光散射仪;
【英文关键词】 low molecular weight heparin; molecular weight; MALLS;
【摘要】 目的测定低分子肝素的分子量及其分布。方法高效体积排阻色谱,以0.2mol·L-1硫酸钠水溶液(pH5.0)为流动相,TSK-GELG2000SWxl凝胶色谱柱,示差折光检测器与多角激光光散射仪联用。结果获得了供试品的分子量与分子量分布,并与《欧洲药典》中规定的高效体积排阻色谱法的测定结果比较,结果一致。结论本法不需要分子量对照品,可以直接测定低分子肝素分子量及其分布,快速简便,结果该确。