应助达人

低沸点溶剂，看来问题少一点。

能使用顶空的就用顶空，毕竟顶空省事并且在样品处理中认为误差会减小。顶空就是成本高些，容易污染，其他倒没什么缺点。

楼主善思考，值得学习

用非水溶剂时，进样前，样品不能用干燥剂脱水吗

楼主的提醒很有必要，溶剂残留尽可能的使用顶空是应该的

岛津的内衬管的体积是900ul，进样1ul的水，水气化后体积膨胀1000多倍，超过了内衬管的体积，有部分样品会从隔垫吹扫口溢出，如果用水做溶剂进样量最好控制在0.2ul。

安平(byron1111) 发表:　　那么值得重点怀疑的就是进样口。进样口衬管破裂、进样异常（进样速度过慢、多次进样）、衬管严重污染、溶剂影响都是可能的问题。
　　
　　该仪器并没有开始大量分析实际样品，只是进样了一定量的标准品，样品组成只是水和待测组分。可能没有严重污染的问题。
　　
　　停机，检查进样口衬管，未见明显异常和污染，只是石英棉的添加量稍多。
　　
　　将石英棉全部取出之后，重新进样。得到如下的色谱图：
　　


保留弱的组分，色谱峰明显改善。



看来，水作溶剂，对衬管尤其是石英棉产生了不良的影响。有些老的书讲到石英棉使用的原则是——如果能不用，那就不要用石英棉。可能现在不完全适用了，不过还是可以参考一下。



问题暂时得到了解决。然而用水做溶剂，对wax色谱柱来说是不利的。长时间使用会使色谱柱性能变差。



于是改用了DMSO作溶剂。使用了交叉一段时间之后，发生了类似的问题，见如下的谱图：







色谱峰都发生的问题，强度也变得很大，检查发现分流出口已经堵塞。DMSO在分流出口净化管中饱和之后，污染了分流电磁阀，使其不能开启。





更换分流出口净化管和电磁阀，仪器恢复正常。









结论：





直接进样分析溶剂残留，需要较多的考虑溶剂问题。





或者这个方法，不是较好的分析方法。如果有可能，能满足灵敏度的话，尽量还是采取顶空为好。

顶空就是残留难除，其它如灵敏度，重现性都不错的

应助达人

为什么去掉石英棉，实验马上就正常了呢？

进来学习下

应助达人

直接进样尤其是水作为溶剂，对于色谱来说包括色谱柱，都不值得使用此类方法长期使用，造价太高，分析不准，误差太大，顶空其实 就是很好的解决方案，省时省力！不过石英棉来说有好有坏，用它吧峰形不好，不用它吧，仪器很容易损坏，所以说，这个方法就是备用顶空损坏一时之需或者说偶尔测试用一下！