夕阳
第11楼2012/10/09
(1)石墨炉测铅,灰化温度如果不加基改液,600°有些高了;此外原子化温度为2100°已经是临界点了,再高则会使灵敏度下降。
(2)石墨管不良的确会造成峰型不好,至于为何楼主提出“线性还是可以的”的原因,我推测楼主可能采用了峰面积的计算方式。
(3)石墨炉测铅,一般均要加入基体改进剂,并首选磷酸氢二铵,这已是不争的事实和经验;版内多有讨论,故不再赘述。
(4)“算出的样品中的元素的含量也是一个比较大的数字”这有些看不懂;是否样品中的铅的含量很高啊?如是,这种微丸药芯是装填药粉的吗?要是真的是用于药品的,那这么高的铅的含量会不会对人造成伤害啊?
guxin0858
第12楼2012/10/09
首先非常感谢11楼的仔细回复。在这里有几点说明哈:
一、刚开始的时候未加基改,灰化温度为500,加了基改后调整为600的。原子化温度未加基改前是1900度,加了基改调整为2100度。灵敏度并未下降,反而有一定的提高,具体原因不明。
二、我用的的确是采用峰面积的计算方式。楼主果然慧眼如炬。
三、由于公司条件有限,未能采用某些网友建议的硝酸钯基改,网上查询了下,价格太高,一般公司采用的很少。而磷酸二氢铵基改是比较经济实惠的,而且效果也不错,总之性价比很高。还有的建议采用磷酸二氢铵+硝酸镁的基改,这个暂时还没有用过,打算有机会的时候试试,做个对比试验。
四、“算出的样品中的元素的含量也是一个比较大的数字”意思不太明确。举个例子来说,我们用10,20,40,60,80微克每毫升浓度的标准铅溶液来做标准曲线测样品中铅的含量,假如我们测出来的样品溶液中铅含量是15微克每毫升的话,通过公式的计算,样品原料中铅的浓度可能就是mg/kg级,而我们按照国标要求的来说的话,还是在合格范围内的,就是符合国标的规定。
以上是一些补充,非常谢谢夕阳的指点!