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  • 夕阳

    第11楼2012/10/09

    应助达人



    (1)石墨炉测铅,灰化温度如果不加基改液,600°有些高了;此外原子化温度为2100°已经是临界点了,再高则会使灵敏度下降。
    (2)石墨管不良的确会造成峰型不好,至于为何楼主提出“线性还是可以的”的原因,我推测楼主可能采用了峰面积的计算方式。
    (3)石墨炉测铅,一般均要加入基体改进剂,并首选磷酸氢二铵,这已是不争的事实和经验;版内多有讨论,故不再赘述。
    (4)“算出的样品中的元素的含量也是一个比较大的数字”这有些看不懂;是否样品中的铅的含量很高啊?如是,这种微丸药芯是装填药粉的吗?要是真的是用于药品的,那这么高的铅的含量会不会对人造成伤害啊?

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  • guxin0858

    第12楼2012/10/09

    首先非常感谢11楼的仔细回复。在这里有几点说明哈:
    一、刚开始的时候未加基改,灰化温度为500,加了基改后调整为600的。原子化温度未加基改前是1900度,加了基改调整为2100度。灵敏度并未下降,反而有一定的提高,具体原因不明。
    二、我用的的确是采用峰面积的计算方式。楼主果然慧眼如炬。
    三、由于公司条件有限,未能采用某些网友建议的硝酸钯基改,网上查询了下,价格太高,一般公司采用的很少。而磷酸二氢铵基改是比较经济实惠的,而且效果也不错,总之性价比很高。还有的建议采用磷酸二氢铵+硝酸镁的基改,这个暂时还没有用过,打算有机会的时候试试,做个对比试验。
    四、“算出的样品中的元素的含量也是一个比较大的数字”意思不太明确。举个例子来说,我们用10,20,40,60,80微克每毫升浓度的标准铅溶液来做标准曲线测样品中铅的含量,假如我们测出来的样品溶液中铅含量是15微克每毫升的话,通过公式的计算,样品原料中铅的浓度可能就是mg/kg级,而我们按照国标要求的来说的话,还是在合格范围内的,就是符合国标的规定。
    以上是一些补充,非常谢谢夕阳的指点!

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  • 蓝人

    第13楼2012/10/10

    应助达人

    又积累了基改的概念

    安老师确实高手

    学习了

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  • 狼牛牛

    第14楼2012/10/11

    写的很好啊,如果继续丰富内容就更好了

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  • zhx_fs_ln

    第15楼2012/10/12

    应助达人

    我们的是岛津的原吸,石墨管还分种类,热解涂层管、高密石墨管、平台石墨管等。加热方式有纵向加热,横向加热。。。。。。。

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  • shoule

    第17楼2012/10/22

    呵呵,希望楼主继续努力,我也是没经过培训,一些问题还得自己找原因的,佩服楼主。

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  • 小虾米

    第18楼2012/11/17

    原子化器升温温度有没有什么具体要求?

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  • guz2006

    第19楼2012/11/18

    国产设备还是能用的嘛!!!!

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  • lpfpl

    第20楼2013/06/20

    就是不错,下次我也谢谢心得

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