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  • wpl369

    第21楼2012/10/16

    测紫菜用微波消解效果不好，可以用湿法消解加入高沸点的高氯酸或硫酸使之完全消解，将有机砷处理出来

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  • fengxueyixiao

    第22楼2012/10/16

    今天我进行试验了，的确是需要提供加热的温度，电热板的数显温度是280度是，我用加热硫酸的方法，测得硫酸的温度才202度，以前我一般是按照数显的温度是210度那样做（实际样品溶液温度才168度），对紫菜消解不完全，我也加大了硫酸的量，加到了4ml,今天结果终于好些了，标准值是27±6mg/kg,今天测得23.76mg/kg，可以说是消解的比较完全了，以后再尝试一下其他的消解条件（温度，加酸量，混合酸的种类），看看效果如何。但是的确消解了好长时间，有6个小时了。

    wpl369(wpl369) 发表:测紫菜用微波消解效果不好，可以用湿法消解加入高沸点的高氯酸或硫酸使之完全消解，将有机砷处理出来

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  • fengxueyixiao

    第23楼2012/10/16

    主要是我现在用的这台电脑发不上来，别的电脑能用，但是同事们在用，不好意思叫人家让给我。下次我去找那些能 传相片的电脑用就好了，这次就麻烦大家费心点看了，不好意思！！

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:用截图方式另存图片为gif或png等格式，以上传图片的办法发上来

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  • gxq1024

    第24楼2012/10/17

    恭喜啊，找到原因了，多些分享经验

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:今天我进行试验了，的确是需要提供加热的温度，电热板的数显温度是280度是，我用加热硫酸的方法，测得硫酸的温度才202度，以前我一般是按照数显的温度是210度那样做（实际样品溶液温度才168度），对紫菜消解不完全，我也加大了硫酸的量，加到了4ml,今天结果终于好些了，标准值是27±6mg/kg,今天测得23.76mg/kg，可以说是消解的比较完全了，以后再尝试一下其他的消解条件（温度，加酸量，混合酸的种类），看看效果如何。但是的确消解了好长时间，有6个小时了。

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  • wpl369

    第25楼2012/10/17

    开始硝酸量比较大的时候，温度上不去，等基本没有硝酸剩余硫酸或高氯酸时，温度才会上去

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:今天我进行试验了，的确是需要提供加热的温度，电热板的数显温度是280度是，我用加热硫酸的方法，测得硫酸的温度才202度，以前我一般是按照数显的温度是210度那样做（实际样品溶液温度才168度），对紫菜消解不完全，我也加大了硫酸的量，加到了4ml,今天结果终于好些了，标准值是27±6mg/kg,今天测得23.76mg/kg，可以说是消解的比较完全了，以后再尝试一下其他的消解条件（温度，加酸量，混合酸的种类），看看效果如何。但是的确消解了好长时间，有6个小时了。

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  • fengxueyixiao

    第26楼2012/10/21

    您湿法消解样品，一般需要多少时间呢？您一般是用可调电炉还是数显电热板加热 啊？

    wpl369(wpl369) 发表:开始硝酸量比较大的时候，温度上不去，等基本没有硝酸剩余硫酸或高氯酸时，温度才会上去

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  • fengxueyixiao

    第27楼2012/10/21

    好的，等过了下周的监督评审，我再把这次的经验总结一下，这次做得我也是够呛的了。

    gxq1024(gxq1024) 发表:恭喜啊，找到原因了，多些分享经验

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  • 尘

    第28楼2012/10/21

    想请教下feng版 土壤 砷 是怎么消解的，王水水浴法都偏低，电热板耗时太长，暂时还掌握不了火候

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  • fengxueyixiao

    第29楼2012/10/21

    我现在做的一般是饲料，或者饲料原料中的砷，饲料矿物中的砷我也有做，不过一般用的都是国标方法，因为我们认可时用的方法就是国标方法。比如做膨润土，我的做法是称1g样品到100ml高型烧杯中，加入10ml6mol/L盐酸，盖上表面皿，在电炉上煮沸15秒钟，然后冷却，转移到50ml容量瓶中，加入5ml10%硫脲,静置2小时，取上清液测试。我没有做过土壤中的砷，你看看这个方法可行不？我觉得水浴的温度低了，你用煮沸的方法试试看。

    尘(fjh26) 发表:想请教下feng版 土壤 砷 是怎么消解的，王水水浴法都偏低，电热板耗时太长，暂时还掌握不了火候

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  • 尘

    第30楼2012/10/22

    我们水浴也是沸水浴啊，有时间试试你的这个方法

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:我现在做的一般是饲料，或者饲料原料中的砷，饲料矿物中的砷我也有做，不过一般用的都是国标方法，因为我们认可时用的方法就是国标方法。比如做膨润土，我的做法是称1g样品到100ml高型烧杯中，加入10ml6mol/L盐酸，盖上表面皿，在电炉上煮沸15秒钟，然后冷却，转移到50ml容量瓶中，加入5ml10%硫脲,静置2小时，取上清液测试。我没有做过土壤中的砷，你看看这个方法可行不？我觉得水浴的温度低了，你用煮沸的方法试试看。

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