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  • jiaodandan

    第11楼2012/10/10

    换过了，用的是依利特的长柱子，分析时间大大增加了啊，对已分离极性比较靠近的物质你有没有从流动相上做文章的经验啊？
    我试过三氟乙酸的，就离子对的还没试验过！

    jncxyy2012(jncxyy2012) 发表:色谱柱可以换成250*4.6mm,5um的试试。

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  • 三人行

    第12楼2012/10/11

    三氟乙酸对改变分离度作用不大，调节流动相减少乙腈的比例应该是最有效的办法。pH值调节合理也会略微改善分离度。

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:换过了，用的是依利特的长柱子，分析时间大大增加了啊，对已分离极性比较靠近的物质你有没有从流动相上做文章的经验啊？
    我试过三氟乙酸的，就离子对的还没试验过！

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  • jiaodandan

    第13楼2012/10/11

    关键是它们几个的极性非常靠近的，今天用的是A的SBC18长柱子，还是没有得到改善，如果是你开发这个方法，你还会如何调整流动相？

    三人行(jncxyy2012) 发表: 三氟乙酸对改变分离度作用不大，调节流动相减少乙腈的比例应该是最有效的办法。pH值调节合理也会略微改善分离度。

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  • 三人行

    第14楼2012/10/11

    不知道保留时间各为多少？只能大体说一下，看有没有用。可以把有机相换成甲醇和乙腈混合液，如果比例合适会对分离度有改善。比例需要在试验中摸索。

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:A相是20mM的磷酸二氢钠（PH3.0） B相是乙腈，流速1.0，柱温40，梯度如下
    T 0 70 70.1 80
    B 20 80 20 20
    A相尝试过PH7.0与2.5的，柱温尝试过30度的
    YMC C18柱（150*6.0mm,5um）

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  • jiaodandan

    第15楼2012/10/14

    所有峰均在30min左右，分离度最差的是1.6最好的有2.8的样子，总分析时间80min，我再试试，如果实在没办法将它们的分离度再扩大点的话也只能这样了！

    三人行(jncxyy2012) 发表:不知道保留时间各为多少？只能大体说一下，看有没有用。可以把有机相换成甲醇和乙腈混合液，如果比例合适会对分离度有改善。比例需要在试验中摸索。

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  • 三人行

    第16楼2012/10/15

    如果所有峰均在30min左右，可以用等度洗脱啊，乙腈比例大约在40%左右，如果有机相换成甲醇和乙腈，可以适当加大比例，你可以试一试，看结果如何。

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:所有峰均在30min左右，分离度最差的是1.6最好的有2.8的样子，总分析时间80min，我再试试，如果实在没办法将它们的分离度再扩大点的话也只能这样了！

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  • jiaodandan

    第17楼2012/10/15

    等度65:35的话其中有一个峰跟主峰并在一起了，只有梯度才能分开这个峰，也就是这个峰在梯度时跟主峰分离度最差，大概在1.6的样子！我准备将已经换成甲醇试下，然后再用甲醇跟乙腈的混合相再试！最大比例是缓冲盐与有机相为8:2,试过9:1两相的互溶性差了！

    三人行(jncxyy2012) 发表:如果所有峰均在30min左右，可以用等度洗脱啊，乙腈比例大约在40%左右，如果有机相换成甲醇和乙腈，可以适当加大比例，你可以试一试，看结果如何。

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  • 三人行

    第18楼2012/10/15

    看试验结果再说吧。

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:等度65:35的话其中有一个峰跟主峰并在一起了，只有梯度才能分开这个峰，也就是这个峰在梯度时跟主峰分离度最差，大概在1.6的样子！我准备将已经换成甲醇试下，然后再用甲醇跟乙腈的混合相再试！最大比例是缓冲盐与有机相为8:2,试过9:1两相的互溶性差了！

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  • zhaohua8011

    第19楼2012/10/16

    有关物质方法建立的确比较麻烦

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  • 三人行

    第20楼2012/10/16

    其中流动相的选择最麻烦。

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:有关物质方法建立的确比较麻烦

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