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  • 第11楼2012/10/15

    1我很少看公式的,理解太麻烦,就按平常的换算就可以了,先算出比色的浓度,再一步一步按稀释倍数折算到水样浓度就行了。
    2蒸馏出来的是氰化氢,沸点30℃不到,而我们煮沸水都100℃,虽然水蒸汽和氰化氢气体同时会出来,但是经过大半个小时氰化氢还会有吗?仅个人见解。

    zxz19900120(zxz19900120) 发表:我们用HJ484-2009中的方法2异烟酸-吡唑啉酮测定氰化物,氰化物的标线如上图,我怎么不大理解标准中给的公式呢,标准中指的是V2为测定时取试料的体积,这个好理解,就是没稀释的时候是10.00mL,稀释了就是取样量;V1指的是馏出液的总体积,这个不是100mL?如果是这样的话那么一相乘就是馏出液中氰化物的质量;再除以V也就预蒸馏的取样体积,即200mL,就算出氰化物的质量浓度了,难道默认的是100mL馏出液中把所有的质量都蒸馏出了,按理说直接不要V1和V不是正好,就是水样中的浓度?

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  • 第12楼2012/10/15

    汗,你这是导管没到液面下吗?溜出液末端你可以用黄色的橡胶管(或者其它皮管)连接,另一端连接移液枪的枪头(尖头要剪掉一些,不然出气很慢),这样多长就可以自己控制了,不过要注意气密性。溜出液要容量瓶定容后再移取比色

    zxz19900120(zxz19900120) 发表:重新蒸馏了下,这次倒是做出数来了,不过和实际值差了好多啊,是不是蒸馏的时候损失了还是怎么的?因为我是用蒸馏仪蒸的,但蒸馏仪中配的是250mL容量瓶,标准中让用100mL的,所以我用了自己实验室买的容量瓶,这导致了我的馏出液导管放不到容量瓶底部,会不会中途空气中损失了啊?还有吸收液有10mLNaOH吸收的,蒸馏到约80mL时停止了,也就是实际上馏出液只有70mL,那再用公式算再代入100mL对么?您实验室是怎么控制实验条件的?

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  • lanhun123

    第13楼2012/10/15

    你们总氰化物未知样浓度是多少啊?

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  • normanhill

    第14楼2012/10/16

    首先,通过标准曲线算到的是量,然后用这个量除以V2,算到的是试料的浓度,再乘以溜出液体积V1,得到溜出液中的量,最后除以V,就是样品的浓度,

    zxz19900120(zxz19900120) 发表:我们用HJ484-2009中的方法2异烟酸-吡唑啉酮测定氰化物,氰化物的标线如上图,我怎么不大理解标准中给的公式呢,标准中指的是V2为测定时取试料的体积,这个好理解,就是没稀释的时候是10.00mL,稀释了就是取样量;V1指的是馏出液的总体积,这个不是100mL?如果是这样的话那么一相乘就是馏出液中氰化物的质量;再除以V也就预蒸馏的取样体积,即200mL,就算出氰化物的质量浓度了,难道默认的是100mL馏出液中把所有的质量都蒸馏出了,按理说直接不要V1和V不是正好,就是水样中的浓度?

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  • normanhill

    第15楼2012/10/16

    会不会是烧杯里溶解的时候,表面结块了?

    zxz19900120(zxz19900120) 发表:EDTA-2Na我每次都是先放入烧杯中并放入超声波中加热,溶解不了,然后转移至100mL容量瓶中后再放入超声波中就溶解了,不明白怎么回事啊?您一般怎么操作?

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  • zxz19900120

    第16楼2012/10/16

    应助达人

    我的就是这个不好理解啊?难道馏出液中的量就是样品中的总浓度么?不是没蒸馏完么?

    normanhill(normanhill) 发表:首先,通过标准曲线算到的是量,然后用这个量除以V2,算到的是试料的浓度,再乘以溜出液体积V1,得到溜出液中的量,最后除以V,就是样品的浓度,

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  • zxz19900120

    第17楼2012/10/16

    应助达人

    是(0.407±0.036)ug/mL,我做出来0.1ug/mL都不到,汗啊!

    lanhun123(lanhun123) 发表:你们总氰化物未知样浓度是多少啊?

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  • normanhill

    第18楼2012/10/18

    看看蒸馏装置的气密性如何?至于你对公式的质疑,我个人的观点是,蒸馏出来的浓度是和200ml样品的浓度一样的

    zxz19900120(zxz19900120) 发表:是(0.407±0.036)ug/mL,我做出来0.1ug/mL都不到,汗啊!

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  • normanhill

    第19楼2012/10/18

    标准里说不能用电热套,有人知道为什么吗

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  • taotao112233

    第20楼2012/10/18

    一、做总氰化物盲样的时候需要蒸馏吗?不蒸馏的时候不显色么?
    环保中的标准样品是需要蒸馏的,因为其中总氰中有金属的络合氰.
    二、蒸馏时配置的乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)不好溶解,我是超生波、加热的方法全用了,请问您是用什么方法溶解的,还是说浓度要求不是很精确?
    (EDTA-2Na)是不太容易溶解,用玻璃棒(加热)搅拌(要点时间的).加入(EDTA-2Na)溶液是为了置换出金属的络合氰的金属,分离出氰,所以不需要精确.

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