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  • 三人行

    第11楼2012/10/17

    样品,都是用溶剂溶解后进样的,比如粘度较大的注射剂,规格小,样品在配制时稀释倍数小,如果按你所述的进样方式容易出现主峰拖尾。

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:学习了,不过我们没有粘度大的样品,都是用溶剂溶解后进样的,所以目前还没遇到拖尾的现象!

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  • 三人行

    第12楼2012/10/18

    补充说明
    操作注意点:
    1)插针应插到底
    2)进样应使用液相色谱专用平头进样针
    3)清洗应使用专用针口清洗器

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  • maqingtie

    第13楼2012/10/18

    进样量还是大于定量环的3倍为好,一般为5~6倍;针应该在inject状态下插入;每一针进样的速度和体积一致。这样,进样精密度绝对小。

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  • 三人行

    第14楼2012/10/18

    你所用的是便捷的手动进样方法如下:
    便捷的方法(不需清洗)
    1.进样状态下插入微量注射器
    2.切到装填状态
    3.注入样品
    4.切回到进样状态
    如果没有问题,也可以用这种进样方式。

    maqingtie(maqingtie) 发表:进样量还是大于定量环的3倍为好,一般为5~6倍;针应该在inject状态下插入;每一针进样的速度和体积一致。这样,进样精密度绝对小。

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  • zhaohua8011

    第15楼2012/10/19

    在inject的状态下插针的,然后扳倒load状态再进样

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  • 三人行

    第16楼2012/10/19

    有关物质系统性试验,RSD%是多少,有没有遇到峰拖尾现象?

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:在inject的状态下插针的,然后扳倒load状态再进样

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  • 三人行

    第17楼2012/10/19

    你做的精密度试验,相对标准偏差是多少?

    maqingtie(maqingtie) 发表:进样量还是大于定量环的3倍为好,一般为5~6倍;针应该在inject状态下插入;每一针进样的速度和体积一致。这样,进样精密度绝对小。

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  • jiaodandan

    第18楼2012/10/19

    能说明一下为什么会拖尾吗?不太理解在inject状态下插针导致拖尾的原因哦!

    三人行(jncxyy2012) 发表:样品,都是用溶剂溶解后进样的,比如粘度较大的注射剂,规格小,样品在配制时稀释倍数小,如果按你所述的进样方式容易出现主峰拖尾。

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  • 三人行

    第19楼2012/10/19

    这得从六通阀的工作原理说起:
      1、手柄装载(Load)位置时,样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出;  
    2、将手柄转动至进样(Inject)位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。
    3、进样后粘度大的样品液在定量环中会有少量残留,如果一直保持在Inject状态,流动相不停流经定量环会断断续续冲出残留样品,这样就会导致峰拖尾或变形。

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:能说明一下为什么会拖尾吗?不太理解在inject状态下插针导致拖尾的原因哦!

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  • jiaodandan

    第20楼2012/10/19


    附上六通阀进样原理,您的意思是说进完样后,应该将进样阀保持在load状态,这样才能保证流动相不会一直冲洗定量环,这样才不会断断续续有样品被冲出来,那您有没有考虑过,一直保持在load状态下,更加容易污染定量环呢?因为这时您的定量环与进样口始终是连接状态,如果进样口有污染那会直接影响下一针样品的分析。

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