+关注 私聊
  • 安平

    第11楼2006/05/20

    应助达人

    不能采用分流进样么?

0
    +关注 私聊
  • yuhuan1981

    第12楼2006/05/20

    "多余的必须从吹扫分流了。而吹扫的是不经过衬管的,如果你要解析完全,可以多放置一会,不分流时间长一些啊"

    经过吧?你说的不经过那是“隔垫吹扫”,感觉你好像对“不分流模式”有误解阿,不分流模式下其实在那个purge时间之后呢,也要分流的,分流的作用就是吹扫掉衬管里每次样品的残留物,就是从你那张图里的比例阀2里面出去的。
    -------------------------
    看来楼主也是做过热解析的:),其实我的问题是,大分子量高沸点的物质最后出不来谱图,哎,文献里都可以的。我就怀疑是不是载气流速太低的原因。
    你说的多放置一会儿我刚也试了,效果不明显,而且文献里别人根本就没有用我这么长时间也成功的。
    -------------------------
    我不用“分流”模式,是因为我最后作样品的时候,样品非常痕量,所以我想摸方法的时候也用不分流。

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加2积分,加2声望
    +关注 私聊
  • sscwxb

    第13楼2006/05/20

    您讲的不分流模式下,在设定时间之前,总流量=柱流量+吹扫流量.到设定时间,分流阀打开,总流量=柱流量+吹扫流量+分流流量.purge flow to split vent 是指分流阀打开,大部分流量到分流出口.这种模式是在溶剂拖尾,要掩盖样品峰而样品峰又很小的情况下,先不分流让足够的量进柱,然后分流切掉部分溶剂.您做的热解析可以用直接进样模式就是一直不分流

0
    +关注 私聊
  • 茅茅

    第14楼2006/05/20

    一定要设成不分流吗?是否可以设为分流进样,分流比为0.1:1?
    感觉分流进样用得更多,一般不分流进样我们不太用。

0
    +关注 私聊
  • yuhuan1981

    第15楼2006/05/21

    我试了分流模式,流速可以得到保证了,但是所有的锋面积都变小了,大分子的物质出来的锋还是非常小。
    我觉得可能是热解析最高温度和时间有问题,温度275时,大分子根本不出来峰,小分子的能出小峰;温度到300并且延长时间,大分子能出来小峰,小分子的又没了,真是郁闷。

0
    +关注 私聊
  • 茅茅

    第16楼2006/05/21

    真够辛苦的!
    那你还是用不分流模式吧!只要出峰时间固定,是否能达到固定的总流量就不用去想这个问题了。这不是关键,个人意见。

0
    +关注 私聊
  • sscwxb

    第17楼2006/05/21

    为什么一定要总流量稳定呢?GC-2010用压力控制模式,压力不变,线速度不变,柱流量随柱温变化而变化,只要柱箱程序一致,保留时间肯定一致.

    yuhuan1981 发表:我试了分流模式,流速可以得到保证了,但是所有的锋面积都变小了,大分子的物质出来的锋还是非常小。
    我觉得可能是热解析最高温度和时间有问题,温度275时,大分子根本不出来峰,小分子的能出小峰;温度到300并且延长时间,大分子能出来小峰,小分子的又没了,真是郁闷。

0
    +关注 私聊
  • 我在故我思

    第18楼2006/05/21

    楼主, “不分流模式下其实在那个purge时间之后呢,也要分流的” 您说的是对的,这个我也知道,因为岛津的GC2010就是这样的。
    您的意思就是:在对大分子量高沸点的物质进行解析时需要较高的载气流量,而且又不想通过分流方式在进样的时候流失一部分。
    以前的我的导师做过固相微萃取,也是用的热解析进样的,他跟我说过这些方法。

0
    +关注 私聊
  • luoxin843

    第19楼2006/05/21

    hao de 厉害啊 为什么

0