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  • 依风1986

    第21楼2012/10/23

    应助达人

    还是要针对样品的，9月份做一个MATTEL的CYCLE-O7样品，测17种元素的，总含量和可溶性，虽然用微波，试剂选择不同结果也不一样，比如SB的总含量，单纯加硝酸是不行，硝酸加盐酸就能解决

    爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:微波反应步骤应该没有问题，我做LGC的PT都可以通过的，消解完全是可以肯定的。

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  • shagei

    第22楼2012/10/23

    您这里做普通样品也是加热4个小时微沸么，不提倡。

    小鬼当家(joyboy123) 发表:保持样品干燥，如果吸水了测的偏小，用电热板加酸消解彻底，灰色变成白色，过滤多冲洗，我们一般是0.1克加5毫升硝酸用电热板消解4个小时，最后过滤到50毫升，做出来180-200，回收率都很好

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  • tang566

    第23楼2012/10/23

    应助达人

    做了以后，在交流一下。

    爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:过几天样品少了，好好做下。

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  • 爆发吧，小宇宙

    第24楼2012/10/23

    那也是，有空了再好好重新做下，样品刚买一瓶20g，可以做很多次。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:还是要针对样品的，9月份做一个MATTEL的CYCLE-O7样品，测17种元素的，总含量和可溶性，虽然用微波，试剂选择不同结果也不一样，比如SB的总含量，单纯加硝酸是不行，硝酸加盐酸就能解决

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  • 莫名其妙

    第25楼2012/10/23

    我们以前用微波消解，用ICP测都是在200左右的，我们用的是PE的，不知道不同牌子有没有影响；现在这家公司同样用微波消解，用AAS测，基本都是190-200之间，用ICP测的话，才170左右，没有一次超过180的，这家的ICP是SHIMADZU，搞得我都很纳闷，用空白加标确是做的回来的，使得我出数据都很小心。

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  • 小鬼当家

    第26楼2012/10/23

    这个样品如果严格按照标准由微波消解和石墨炉消解两种方法，分别是ASTM E 1645和 AOAC974.02，但是ASTM E 1645中提到最后定容到10ml实际做出来偏低就是因为没有冲洗彻底，AOAC974.02的方法做的效果要好些

    爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:这么拽，可以测到200，我用微波消解难道还不如加热板，蛋疼。不过样品可能吸潮，下次做称量前一定要烘烤恒重。

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  • 爆发吧，小宇宙

    第27楼2012/10/23

    可我定容到25ml的，应该冲洗干净了。

    小鬼当家(joyboy123) 发表:这个样品如果严格按照标准由微波消解和石墨炉消解两种方法，分别是ASTM E 1645和 AOAC974.02，但是ASTM E 1645中提到最后定容到10ml实际做出来偏低就是因为没有冲洗彻底，AOAC974.02的方法做的效果要好些

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  • 马克思的战友

    第28楼2012/10/23

    应助达人

    把油漆粉按证书上的温度烘下测能达到200。

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  • 依风1986

    第29楼2012/10/23

    应助达人

    2582我觉得不怎么好呢？换换其他标准物质

    爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:那也是，有空了再好好重新做下，样品刚买一瓶20g，可以做很多次。

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  • 依风1986

    第30楼2012/10/23

    应助达人

    烘多好温度 ：105+/-5度 ?
    多长时间:2 小时

    马克思的战友(qq469023950) 发表:把油漆粉按证书上的温度烘下测能达到200。

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