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  • envirend

    第11楼2012/10/30

    应助达人

    楼主曲线上的内标回收率还是不错的，样品的内标率低主要是选择内标元素不合适所致。我没有分析过稀土元素，但采用碰撞池分析过其它元素；根据陈老师以及我自己的经验，建议如下：
    1.提高内标浓度，可以提高到1000ppb,采用5%的硝酸做基体；
    2.选择Rh-103做内标；
    3.试试碰撞模式。
    ----------------------
    至于结果整体偏低，是否是消解不完全所致，建议你看看看消解液是否存在颗粒等。

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  • envirend

    第12楼2012/10/30

    应助达人

    我也觉得楼主做了很多工作。将来肯定是业务精英。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:是基体效应，这点没错，但是内标不应该降这么厉害。
    结合楼主这半个月来的发帖，我认为如果有高手实地带一带他，楼主的仪器操作会有很大提高。

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  • timstoicpms

    第13楼2012/10/30

    楼主已经使用 103Rh 115In 185Re 作为内标。
    土壤、岩石有一些难溶副矿物（比如铬铁矿、钛铁矿、锆石、金红石等），因此这类地质样品是比较难消解的。

    envirend(envirend) 发表:2.选择Rh-103做内标；

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  • envirend

    第14楼2012/10/30

    应助达人

    看来不是内标的问题，谢谢--没有看全楼主的文章。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:楼主已经使用 103Rh 115In 185Re 作为内标。
    土壤、岩石有一些难溶副矿物（比如铬铁矿、钛铁矿、锆石、金红石等），因此这类地质样品是比较难消解的。

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  • chuanzhi

    第15楼2012/11/02

    谈一下我们分析稀土的感受
    1. 样品用微波消解,含有硅的样品小心使用硝酸和氢氟酸消解,用泵酸赶氢氟酸.
    2.使用氦碰撞模式.内标使用Rh, In, Bi,稀土的国标方法是可以借鉴的.
    3.一般液体样品溶液中回收率偏低,请考虑样品和标液酸度的不同.
    4.一般情况下,45Sc会偏高,除了SiN影响后,考虑CaH的影响.

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  • nphfm2009

    第16楼2012/11/02

    应助达人

    用泵酸要如何赶啊

    chuanzhi(chuanzhi) 发表:谈一下我们分析稀土的感受
    1. 样品用微波消解,含有硅的样品小心使用硝酸和氢氟酸消解,用泵酸赶氢氟酸.
    2.使用氦碰撞模式.内标使用Rh, In, Bi,稀土的国标方法是可以借鉴的.
    3.一般液体样品溶液中回收率偏低,请考虑样品和标液酸度的不同.
    4.一般情况下,45Sc会偏高,除了SiN影响后,考虑CaH的影响.

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