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  • roger9527

    第11楼2012/10/30

    呵呵 ,谢谢。我也真的做了很多稀释倍数,和各种不确定度的论证实验,我真的发现我现在使用的仪器只适应0.2g样品定容至250ml这样的稀释倍数,其他的只要一上机总有一个或几个元素是乱的(理论含量) 现在我只能是为了测试,浪费标液了。。。。
    至于谱线,我一般都是选无严重干扰的谱线8条左右,最后用测试一个标准样品过后,每个元素保留2条谱线(主元素检测);
    微量,就那样,干扰多!!!!!正在不停的实验中

    339631332(339631332) 发表:1.你样品中含量比较高,我觉得你这样的比例稀释是挺合理的。想要降低标液的溶度只有减少称重量或者多稀释一点,但这或许会带来更大的误差。虽然ni有200多ppm,对icp是有点高,但还是可以做的,我测ni也有200多ppm。你也做过很多试验来对比,这样的稀释比例结果较好,就可以这样做试验,没什么问题的,除了消耗的标准溶液多。
    2.至于你说的看结果后再保留相应的谱线,我也是这样的。看谱线的图都很好,但对于结果,特别是高含量的结果,总有一点差别,很正常的,不可能所有谱线的结果都一样,只好选择结果和标样更接近的那个了。因为影响因素很多,从谱线上是看不出的,比如你买的标液有不确定度,样品的基体等等。
    3.你指的是用新旧标样测同一个样品差别大?微量是有点不好测。

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  • 悠旸

    第12楼2012/10/30

    感觉是稀释惹的祸,有些元素极容易污染,污染源来自于水、容器、酸等。

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  • 砂锅粥

    第13楼2012/10/30

    应助达人

    既然楼主公司有钱那就按照250倍的方法去做吧,Co360ppm的浓度确实是烧钱。

    roger9527(roger9527) 发表: 是的,的确很快就用完!但是没办法的事情。我今天同意做了2000倍和5000倍,一样的不行
    具体数据:三元250倍理论含量: Co=320 ,Ni=96, Mn=56 , Li=56 标液配制:Co=180,360 Ni=70,140 Mn=60 , 120 Li=60,120
    5000倍理论含量:Co=16 ,Ni=5, Mn=3 , Li=3 标液配制:Co=10,20 Ni=4,8 Mn=3, 6 Li=3 ,6
    同一样品
    250倍测得Co=40.24% , Ni=12.36%, Mn=7.43% , Li=7.13%
    5000测得Co=41.03% ,Ni=11.77%, Mn=4.26% , Li=3.97%
    2500倍,1000倍均与5000一样

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  • 砂锅粥

    第14楼2012/10/30

    应助达人

    哦,原来如此。

    roger9527(roger9527) 发表: 这个稀释倍数,具体是多少,没必要多讨论,这不是主要问题。谢谢

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  • roger9527

    第15楼2012/10/30

    不是有钱,是找不到原因

    砂锅粥(czcht) 发表:既然楼主公司有钱那就按照250倍的方法去做吧,Co360ppm的浓度确实是烧钱。

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  • 砂锅粥

    第16楼2012/10/30

    应助达人

    你的样品怎么处理的?

    roger9527(roger9527) 发表:不是有钱,是找不到原因

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  • roger9527

    第17楼2012/10/31

    0.2g+1:1HCl 20ml 加热溶解 定容至250ML测试

    砂锅粥(czcht) 发表:你的样品怎么处理的?

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  • 砂锅粥

    第18楼2012/10/31

    应助达人

    能溶解完全吗?放置后会不会有少量粉末沉在底部?

    roger9527(roger9527) 发表:0.2g+1:1HCl 20ml 加热溶解 定容至250ML测试

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  • qq250083771

    第19楼2012/12/13

    应助达人

    1、考虑样品处理有问题吗?(考虑是否是样品处理问题)
    2、仪器在测定其他样品时有问题吗?(考虑仪器问题)
    3、有没有做平行样?平行样结果咋样?
    4、有没有标准样品?用标准样品做标线试试

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