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  • hsinger

    第12楼2012/11/21

    质量峰偏移后,Cr52的信号实际是Cr53的信号,而Cr53的信号实际是Cr54的信号,Cr54有ArN和ArO的干扰,所以背景会高些。

    调谐溶液中的元素是可以选的,从低到高质量数选几个代表,不一定需要全部都使用。

    这种情况据公司的顶级工程师说,以前只遇到过一次。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:还是不理解质量轴的偏移会造成Cr52背景约1500,Cr53约10000cps?质量轴不是用调谐液在autotune下自动调谐的吗,怎么会“用Cr或附近元素不能准确校正质量峰,用两头远端元素反而能校正准确”

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  • hsinger

    第13楼2012/11/21

    回帖已经说了,用Cr来寻峰不能得到正确结果,寻峰质量数是对的,但是分析结果是不对的。即仪器不知道在Cr附近寻峰寻错了。不明白你还”点拨“什么。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:我点拨一下,你就恍然大悟了:以Agilent 7700为例,吸入1ppb Li Y Tl 调谐液,仪器会在7Li 89Y 205Tl 现有质量轴位置(现有位置可能有偏离,所以才需要重新标定质量轴)左右范围各扫描2 amu,从几个峰中找出最强峰作为目标峰(AutoTune默认设定为7Li 89Y 205Tl为目标峰 )新的质量轴。

    以205Tl为例,仪器会从203、204、205扫描到206、207。因为调谐液中只有Tl没有Pb,又因为203Tl自然丰度29.52%,205Tl自然丰度70.48%,仪器会依次发现一低一高两个峰,最后以最强峰作为205Tl质量轴。

    如果你的调谐液不幸被Pb污染,那么软件就会在206 amu上发现一个强峰(强度超过205amu),那么仪器会以这个峰(206Pb)作为205Tl质量轴(因为仪器是设定205Tl寻峰),从而导致整个质量范围被拉长。

    结合你的案例,你只能设定52Cr(自然丰度83.79%)寻峰,并且调谐液中不能有Cl,否则35Cl16O=51amu、37Cl16O=53amu 会干扰仪器寻找52Cr。

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  • nphfm2009

    第14楼2012/11/23

    应助达人

    用Cr来寻峰不能得到正确结果,寻峰质量数是对的,但是分析结果是不对的。

    还是不理解你的这句话,为什么用Cr来寻峰不能得到正确结果,不是用52Cr来寻峰吗,是用53Cr寻峰吗?同一仪器条件下,不可以用Cr这一元素寻峰,其它的都可以且不会使质量轴偏移?为什么用Cr来寻峰会造成质量轴的偏移?

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  • hsinger

    第15楼2012/12/03

    用Cr来寻峰,得到的质量峰位置和实际质量数在+/-0.05amu之内就符合要求。但是用这样的参数来扫描溶液,在这质量数前后的峰的信号却和质量数位置是偏离的。把从低至高质量参加寻峰的质量数和DAC值作图,拟合直线,会发现Cr附近的DAC值是稍微偏离直线的,说明在这附近DAC值和质量数没有很好的对应。

    而用远端的元素进行寻峰,中间没有参加寻峰的元素质量峰的DAC值是内插法得到的,反而能得到正确的结果。

    工程师也不知道为什么。这种做法是违背常理的,可以在正常寻峰方法不能解决时,尝试一下。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:用Cr来寻峰不能得到正确结果,寻峰质量数是对的,但是分析结果是不对的。

    还是不理解你的这句话,为什么用Cr来寻峰不能得到正确结果,不是用52Cr来寻峰吗,是用53Cr寻峰吗?同一仪器条件下,不可以用Cr这一元素寻峰,其它的都可以且不会使质量轴偏移?为什么用Cr来寻峰会造成质量轴的偏移?

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  • andis

    第16楼2013/03/17

    我这方法中52 53的铬都有分析,但是采用52的结果,53的铬曲线做的不是很好,QC偏差也较大。前几天纯水机换了新的UP pack,测试纯水52Cr 22280(感觉有点高) 53Cr 4387 ,但是内标元素Sc的强度17391 ,是不是记忆效应造成的呢?

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:你们是分析53的铬啊,我从来都是分析52的铬,因为52的铬的自然丰度值高啊

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  • yahoocar

    第17楼2013/03/18

    我遇到过一次,这种情况确实是质量轴偏了,另外还做了交叉校正才把问题解决了!

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  • 止血啊啊

    第18楼2013/11/18

    楼主发的很有用,学习了

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  • Ins_e58a4e77

    第19楼2022/05/31

    前处理加盐酸了,后期没有赶酸凉凉

    阶前尘(jieqian1211)发表:我好像也只分析52Cr,改天也观察一下!

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