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  • 蓝是那么的天

    第11楼2012/11/01

    应助达人

    自动进样，不过进样器的软件没有和仪器软件关联，需要分别设置后同时运行。

    symmacros(jimzhu) 发表:说明样品能通过GC进入MS，看看有什么设定来关联MS采样？是手动进样吗？有remote之类的连接吗？

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  • yyronghua

    第12楼2012/11/01

    很全面了.另也有可能是燈絲問題

    phillyrin(phillyrin) 发表:1.色谱部分问题（目标物没有被引入质谱）
    样品在进样口分解了（有时候是被催化分解的），
    样品被进样口捕集
    样品在进样口流失
    样品在色谱柱上永久吸附
    样品在色谱柱上分解（部分金属色谱柱有这个问题）
    其它样品问题。
    2. 质谱问题
    传输线问题（漏真空或者堵塞）
    离子源问题（不能有效产生离子，可以排除，因为手动调谐还可以嘛）
    离子光学问题（不能有效传输离子）
    离子分析器问题（也可以排除了）

    结果matt的说法，应该是色谱部分出问题，或者是因为样品量太少，ms检测限又很差造成的。可是试试看，提高进样量，换用短柱能不能出峰。或者打一针苯进去看看，配稀一点儿啊，别太多了。

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  • fwonder

    第13楼2012/11/01

    质谱没有正确记录，或者灵敏度不够，检测不到任何信号。一般用过的质谱，就算是柱流失也能记录下一些数据。
    另外，质谱正常调谐，说明质谱正常工作。
    假设色谱部分也是正常工作的，那么问题就出在GC和MS部分连接上。
    1.物理连接，柱子出口对好离子源，数据线相互连接
    2.控制连接，进样后，质谱是否触发启动
    3.软件连接，记录数据
    从这个方面看，进样已经触发了记录，但是记录的数据为空，而质谱又是正常工作的，那么质谱的数据就没有传输到记录中，可能有线没接好。开着调谐是不能采集数据的，不会是仪器设计上出现这些低级的问题吧？

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  • 砂锅粥

    第14楼2012/11/01

    应助达人

    扫描范围合理吗？阈值呢？

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:洗针看到针头有液滴滴出，应该是没有堵。

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  • 千层峰

    第15楼2012/11/02

    溶剂延时多久啊？15M的柱子，一下就跑完了的。

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  • 蓝是那么的天

    第16楼2012/11/02

    应助达人

    做OFN从60扫描到300
    PBDE从100扫描到1000，阈值为0

    砂锅粥(czcht) 发表:扫描范围合理吗？阈值呢？

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  • 蓝是那么的天

    第17楼2012/11/02

    应助达人

    测OFN和PBDE的参数都是从岛津上测试的，应该是不会有问题的。

    千层峰(jxyan) 发表:溶剂延时多久啊？15M的柱子，一下就跑完了的。

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  • symmacros

    第18楼2012/11/02

    应助达人

    进大一点浓度（SCAN）试试？

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  • 蓝是那么的天

    第19楼2012/11/02

    应助达人

    可以试下，不过我估计应该和浓度无关。

    symmacros(jimzhu) 发表:进大一点浓度（SCAN）试试？

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  • symmacros

    第20楼2012/11/02

    应助达人

    估计很可能是MS没有得到采集的指令或MS”不愿意干活”。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:可以试下，不过我估计应该和浓度无关。

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