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  • happy爱米粒

    第21楼2012/11/14

    这个之前我也尝试过，做铅，可是没做成功过

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:微波消解是首选，前人在没有微波的情况下如何做的呢？
    其实溶剂萃取的方法也是可行的

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  • happy爱米粒

    第22楼2012/11/14

    秋月老师言之有理，可以尝试一下，多谢分享

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:油由于有机溶剂，之后反萃取，是一个可行的办法

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  • 秋月芙蓉

    第23楼2012/11/14

    含有有机物的样品低温时都有这个现象

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:不太明白，低温产生的二氧化氮？那为什么正常情况下是木有这个现象的啊

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  • happy爱米粒

    第24楼2012/11/14

    秋月老师好，这个低温是相对于什么来说的？大部分组织不都含有机物吗？比方说水产品

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:含有有机物的样品低温时都有这个现象

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  • yahoocar

    第25楼2012/11/14

    湿法消解是可以的，但有点费时间！

    1，少称点，0.2-0.3g , 现在电热板上烤干，破坏一下油脂结构，接着10ml硝酸消解，然后赶酸，低温烤干。

    2，10ml硝酸和1ml高氯酸，正常消解，赶酸，等到溶液浓缩到1-2ml时注意，等出现高氯酸的白烟冒起，赶快拿下来（拿晚了会爆炸的，一定要有人看守！）仔细观察，溶液由棕黄色向半透明溶液转变就可以了（可能有点浑浊，但不影响分析，那是盐分析出），如果没有出现变色，补加少量硝酸继续消解。剩下的就是过滤、定溶，加硫脲这些事来了！一块普通的40*60cm的电热板，一上午有30个可以做好！

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  • 依风1986

    第26楼2012/11/14

    应助达人

    楼主岂不是被赶着出结果啊1

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:一般来的样品都是加急的，等不急过夜，不过这是个办法

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  • nirunxiang

    第27楼2012/11/14

    请问，兄台自己做过吗？油类样品，有标准物质吗？

    yahoocar(yahoocar) 发表:湿法消解是可以的，但有点费时间！

    1，少称点，0.2-0.3g , 现在电热板上烤干，破坏一下油脂结构，接着10ml硝酸消解，然后赶酸，低温烤干。

    2，10ml硝酸和1ml高氯酸，正常消解，赶酸，等到溶液浓缩到1-2ml时注意，等出现高氯酸的白烟冒起，赶快拿下来（拿晚了会爆炸的，一定要有人看守！）仔细观察，溶液由棕黄色向半透明溶液转变就可以了（可能有点浑浊，但不影响分析，那是盐分析出），如果没有出现变色，补加少量硝酸继续消解。剩下的就是过滤、定溶，加硫脲这些事来了！一块普通的40*60cm的电热板，一上午有30个可以做好！

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  • 秋月芙蓉

    第28楼2012/11/14

    水产品即鱼类吧，这个样品在电热板消化的时候，不是能看到明显的棕色气体吗？其实是一个道理

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:秋月老师好，这个低温是相对于什么来说的？大部分组织不都含有机物吗？比方说水产品

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  • happy爱米粒

    第29楼2012/11/15

    可是这是在消化过程中出现的，消解完全后这种现象应该消失的啊

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:水产品即鱼类吧，这个样品在电热板消化的时候，不是能看到明显的棕色气体吗？其实是一个道理

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  • happy爱米粒

    第30楼2012/11/15

    非常感谢，有个疑问这样做不影响汞的检测吗？

    yahoocar(yahoocar) 发表:湿法消解是可以的，但有点费时间！

    1，少称点，0.2-0.3g , 现在电热板上烤干，破坏一下油脂结构，接着10ml硝酸消解，然后赶酸，低温烤干。

    2，10ml硝酸和1ml高氯酸，正常消解，赶酸，等到溶液浓缩到1-2ml时注意，等出现高氯酸的白烟冒起，赶快拿下来（拿晚了会爆炸的，一定要有人看守！）仔细观察，溶液由棕黄色向半透明溶液转变就可以了（可能有点浑浊，但不影响分析，那是盐分析出），如果没有出现变色，补加少量硝酸继续消解。剩下的就是过滤、定溶，加硫脲这些事来了！一块普通的40*60cm的电热板，一上午有30个可以做好！

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