硒
第21楼2012/11/19
谢谢大侠,我这里有几个问题
1,为什么在He模式下测量Se78能达到这么低的限度,其他的元素不可以吗?原理是什么?但是Se78的话Ar40+Ar38的话有干扰的。
我说用的是77Se和82Se。
2,为什么Agilent 7700不能想您所说的Agilent 8800那样测量Se呢?这2者的不同和原理能具体说一下吗?谢谢
timstoicpms
第25楼2012/11/20
你随便找本ICP-MS英文质谱书看看,就知道:碰撞/反应池消除多原子干扰有三种机理:
(1) 碰撞诱导解离 Collisional Induced Dissociation = CID
(2) 动能歧视 Kinetic Energy Discrimination = KED
(3) 反应模式 Reaction
Agilent 7700x、Thermo iCAP-Qc、PE NexIon 300X 是He碰撞(KED)。
供高纯材料、半导体行业使用的 Agilent 7700s、Thermo iCAP-Qs 是 He碰撞(KED) ,有时还会用到H2反应。
选择哪个硒同位素来测,要结合同位素丰度、多原子干扰程度、待测样品基质,具体问题具体分析:
77Se 自然丰度 7.63%,40Ar37Cl干扰
78Se 自然丰度 23.7%,78Kr(自然丰度0.35%)、38Ar40Ar干扰
80Se 自然丰度 49.6%,80Kr(自然丰度2.29%),40Ar40Ar干扰
82Se 自然丰度 8.73%,82Kr(自然丰度11.6%)
ICP-MS 烧氩气,液氩中不可避免地混入Kr。78Se自然丰度 是 82Se的2.7倍;但同量异位素干扰 78Kr丰度只是82Kr丰度的3%。显然选择78Se。接下来,Agilent 7700 用He碰撞动能歧视 甑别78Se与38Ar40Ar。
Agielnt 8800 是ICP-MS/MS,用O2反应模式,可以选择78Se、也可以选择80Se。但既然Quad 1可以进行基质筛选,那么为什么不选择丰度高的80Se呢?
硒
第26楼2012/11/21
谢谢您的指点,关于碰撞这方面的,我确实还没有仔细看过。我一直以为稀有气体Kr不会有干扰,没有估计在内,现在明白了,谢谢
硒
第27楼2012/11/21
您好,我还有一个问题想请教下。我用的内标准In,最近测量的counts变化很大,我想问一下,您用的内标准是什么,或者说您觉得Se用什么内标准比较好。
基本上内标准选择1,地壳平均含量应该比测定元素低.2,和被测量元素的原子质量相差较小。我有看过用Ge的,但是Ge的地壳平均含量比较高,比Se高,而且原子质量和Se太近,估计对Se影响较大。我自己也打算用Bi,但是Bi的原子质量太大。如果用Te不知道如何?