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  • 第21楼2012/11/19

    谢谢大侠,我这里有几个问题

    1,为什么在He模式下测量Se78能达到这么低的限度,其他的元素不可以吗?原理是什么?但是Se78的话Ar40+Ar38的话有干扰的。

    我说用的是77Se和82Se。

    2,为什么Agilent 7700不能想您所说的Agilent 8800那样测量Se呢?这2者的不同和原理能具体说一下吗?谢谢

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你的这个帖子提到:既有 Agilent 7700,又有8800 ICP-MS/MS。

    http://bbs.instrument.com.cn/Topic.asp?threadid=4360687&page=2

    植物样品经过微波消解后,基体简单,在7700x上用He碰撞模式测 78Se,检出限能达到5-6 ppt。

    如果你那儿是半导体高纯材料行业使用的7700s,那就用H2反应模式测 78Se,检出限能更低。

    岩石的稀土总量比较高(100-200 ppm),Se含量极端低(<100ppb),这就可能出现带双电荷的中稀土元素干扰Se(见下图)。非常适合用 Agilent 800 ICP-MS/MS 来测岩石的Se:第一个四极杆【Quad 1】只让80Se+、160Gd++、160Dy++ 通过,然后在ORS八极杆碰撞反应池中通入氧气,80Se转化为80Se16O,而160Gd++、160Dy++不与氧反应,第二个四极杆【Quad 2】监控91amu,测出80Se16O含量。

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  • envirend

    第22楼2012/11/19

    应助达人

    我们只是一路在摸索,但硒目前还没有找到合适的方法。未来继续探索,直至解决问题。

    硒(v2643332) 发表:试验分析人员,目前环保上对土壤硒的分析不做要求,我们只是在探索分析方法--居安思危吗 为未来做积累。[/qu

    谢谢。我想问一下,那你们现在的分析方法主要用的什么呢,未来准备在那些方面改进下呢?你们是长期研究吗?

    如果方面的话,谢谢

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  • dai_205

    第23楼2012/11/19

    你们都太专业了,佩服~

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  • kangdehua

    第24楼2012/11/19

    我认为,利用PE的DRC反应池,甲烷做反应气体,可以测准确硒含量。

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  • timstoicpms

    第25楼2012/11/20

    你随便找本ICP-MS英文质谱书看看,就知道:碰撞/反应池消除多原子干扰有三种机理:

    (1) 碰撞诱导解离 Collisional Induced Dissociation = CID

    (2) 动能歧视 Kinetic Energy Discrimination = KED

    (3) 反应模式 Reaction

    Agilent 7700x、Thermo iCAP-Qc、PE NexIon 300X 是He碰撞(KED)。

    供高纯材料、半导体行业使用的 Agilent 7700s、Thermo iCAP-Qs 是 He碰撞(KED) ,有时还会用到H2反应。

    选择哪个硒同位素来测,要结合同位素丰度、多原子干扰程度、待测样品基质,具体问题具体分析:

    77Se 自然丰度 7.63%,40Ar37Cl干扰

    78Se 自然丰度 23.7%,78Kr(自然丰度0.35%)、38Ar40Ar干扰

    80Se 自然丰度 49.6%,80Kr(自然丰度2.29%),40Ar40Ar干扰

    82Se 自然丰度 8.73%,82Kr(自然丰度11.6%)

    ICP-MS 烧氩气,液氩中不可避免地混入Kr。78Se自然丰度 是 82Se的2.7倍;但同量异位素干扰 78Kr丰度只是82Kr丰度的3%。显然选择78Se。接下来,Agilent 7700 用He碰撞动能歧视 甑别78Se与38Ar40Ar。

    Agielnt 8800 是ICP-MS/MS,用O2反应模式,可以选择78Se、也可以选择80Se。但既然Quad 1可以进行基质筛选,那么为什么不选择丰度高的80Se呢?

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  • 第26楼2012/11/21

    谢谢您的指点,关于碰撞这方面的,我确实还没有仔细看过。我一直以为稀有气体Kr不会有干扰,没有估计在内,现在明白了,谢谢

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你随便找本ICP-MS英文质谱书看看,就知道:碰撞/反应池消除多原子干扰有三种机理:

    (1) 碰撞诱导解离 Collisional Induced Dissociation = CID

    (2) 动能歧视 Kinetic Energy Discrimination = KED

    (3) 反应模式 Reaction

    Agilent 7700x、Thermo iCAP-Qc、PE NexIon 300X 是He碰撞(KED)。

    供高纯材料、半导体行业使用的 Agilent 7700s、Thermo iCAP-Qs 是 He碰撞(KED) ,有时还会用到H2反应。

    选择哪个硒同位素来测,要结合同位素丰度、多原子干扰程度、待测样品基质,具体问题具体分析:

    77Se 自然丰度 7.63%,40Ar37Cl干扰

    78Se 自然丰度 23.7%,78Kr(自然丰度0.35%)、38Ar40Ar干扰

    80Se 自然丰度 49.6%,80Kr(自然丰度2.29%),40Ar40Ar干扰

    82Se 自然丰度 8.73%,82Kr(自然丰度11.6%)

    ICP-MS 烧氩气,液氩中不可避免地混入Kr。78Se自然丰度 是 82Se的2.7倍;但同量异位素干扰 78Kr丰度只是82Kr丰度的3%。显然选择78Se。接下来,Agilent 7700 用He碰撞动能歧视 甑别78Se与38Ar40Ar。

    Agielnt 8800 是ICP-MS/MS,用O2反应模式,可以选择78Se、也可以选择80Se。但既然Quad 1可以进行基质筛选,那么为什么不选择丰度高的80Se呢?

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  • 第27楼2012/11/21

    您好,我还有一个问题想请教下。我用的内标准In,最近测量的counts变化很大,我想问一下,您用的内标准是什么,或者说您觉得Se用什么内标准比较好。

    基本上内标准选择1,地壳平均含量应该比测定元素低.2,和被测量元素的原子质量相差较小。我有看过用Ge的,但是Ge的地壳平均含量比较高,比Se高,而且原子质量和Se太近,估计对Se影响较大。我自己也打算用Bi,但是Bi的原子质量太大。如果用Te不知道如何?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你随便找本ICP-MS英文质谱书看看,就知道:碰撞/反应池消除多原子干扰有三种机理:

    (1) 碰撞诱导解离 Collisional Induced Dissociation = CID

    (2) 动能歧视 Kinetic Energy Discrimination = KED

    (3) 反应模式 Reaction

    Agilent 7700x、Thermo iCAP-Qc、PE NexIon 300X 是He碰撞(KED)。

    供高纯材料、半导体行业使用的 Agilent 7700s、Thermo iCAP-Qs 是 He碰撞(KED) ,有时还会用到H2反应。

    选择哪个硒同位素来测,要结合同位素丰度、多原子干扰程度、待测样品基质,具体问题具体分析:

    77Se 自然丰度 7.63%,40Ar37Cl干扰

    78Se 自然丰度 23.7%,78Kr(自然丰度0.35%)、38Ar40Ar干扰

    80Se 自然丰度 49.6%,80Kr(自然丰度2.29%),40Ar40Ar干扰

    82Se 自然丰度 8.73%,82Kr(自然丰度11.6%)

    ICP-MS 烧氩气,液氩中不可避免地混入Kr。78Se自然丰度 是 82Se的2.7倍;但同量异位素干扰 78Kr丰度只是82Kr丰度的3%。显然选择78Se。接下来,Agilent 7700 用He碰撞动能歧视 甑别78Se与38Ar40Ar。

    Agielnt 8800 是ICP-MS/MS,用O2反应模式,可以选择78Se、也可以选择80Se。但既然Quad 1可以进行基质筛选,那么为什么不选择丰度高的80Se呢?

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  • timstoicpms

    第28楼2012/11/23

    内标选择标准:

    (1) 待测样品中没有这个元素,或者含量极低 可以忽略不计。

    不知道为什么会提到地壳丰度?

    (2) 内标元素与待测元素质量相近,ICP电离行为相似。

    我觉得Ge就挺好的。

    硒(v2643332) 发表:基本上内标准选择

    1,地壳平均含量应该比测定元素低.

    2,和被测量元素的原子质量相差较小。

    我有看过用Ge的,但是Ge的地壳平均含量比较高,比Se高,而且原子质量和Se太近,估计对Se影响较大。我自己也打算用Bi,但是Bi的原子质量太大。如果用Te不知道如何?

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  • 广州济科

    第29楼2012/11/24

    李老师说的应该是经典,标准溶液肯定没有问题,Se元素受基体影响很大。

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  • zsmchendi

    第30楼2013/01/11

    请做硒做的好的详细讲一下过程吧,从前处理到编制方法,用的分子量和内标以及干扰方程。
    想学习。我们也是,曲线很好,但食品样品就做不好。

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