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  • 尘

    第11楼2012/11/12

    20g？2ml硫酸？你这是在烧土啊

    subo01(subo01) 发表:原理：样品经过消化后，在一定的酸性条件下，硼氢化钾使硒（Ⅳ）还原成H2Se挥发出来，用邻菲啰啉铁（Ⅲ）溶液吸收，以分光光度法测定被H2Se还原生成橙红色邻菲啰啉亚铁来测定硒的含量，检测波长505nm。


    样品前处理：准确称取样品20.0g于三角瓶中，加入2.0ml浓硫酸，加几个玻璃珠，电炉上消化。空白中加入2.0ml浓硫酸，加几个玻璃珠；标准中加入10ppm的硒标准5.0ml，2.0ml浓硫酸，加几个玻璃珠，空白、标准同时做。消化完成后，加入适量蒸馏水，赶酸。然后定容至50ml，即为待测液。

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  • 尘

    第12楼2012/11/12

    我用AFS，砷硒一起电热板消解，发现竟然硒偏高好几倍呢，不知啥原因

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  • subo01

    第13楼2012/11/12

    没有严格的控制过温度的，都是根据消化的时候三角瓶中的现象来调整电炉的大小的。一般的情况都是控温电炉的量程开到四分之三吧。

    envirend(envirend) 发表:谢谢哥们，能不能分享一下你的温度以及时间呢？

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  • subo01

    第14楼2012/11/12

    你说的是，我才查查原报告，你这么一说，我觉得也是不可能的，至少我觉得他可定整理的时候漏写了混酸，或者是土的称样量弄错了吧。核实过再给你确切的回复。

    尘(fjh26) 发表:20g？2ml硫酸？你这是在烧土啊

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  • envirend

    第15楼2012/11/12

    应助达人

    如果有严格的温度、时间控制的话，容易对比；否则需要丰富的经验。

    subo01(subo01) 发表:没有严格的控制过温度的，都是根据消化的时候三角瓶中的现象来调整电炉的大小的。一般的情况都是控温电炉的量程开到四分之三吧。

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  • subo01

    第16楼2012/11/12

    我做一般都是凭经验，应为没有研究过过程中控制的温度，关键是在消化过程中温度不好测，不过我以后要是再做消化的时候可以试着检测一下温度，以便和大家分享。

    envirend(envirend) 发表: 如果有严格的温度、时间控制的话，容易对比；否则需要丰富的经验。

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  • 狼牛牛

    第17楼2012/11/12

    我测定硒也是偏低 而且感觉硒不是很稳

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  • 爆发吧，小宇宙

    第18楼2012/12/08

    硒微量不是一种很好的元素吗？多少才算微量？

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  • envirend

    第20楼2013/07/25

    应助达人

    找到知己了，我们做（AFS ICP-MS）得也是明显偏高。

    尘(fjh26) 发表:我用AFS，砷硒一起电热板消解，发现竟然硒偏高好几倍呢，不知啥原因

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  • envirend

    第21楼2013/07/25

    应助达人

    土壤中硒，你们测定偏低，不会吧？

    狼牛牛(lang2899) 发表:我测定硒也是偏低 而且感觉硒不是很稳

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