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  • 悠旸

    第11楼2012/11/06

    zhengzhen99(zhengzhen99) 发表:我们以前用的国产优级纯的硝酸，空白值很高，吸光值经常超过0.1，后来用的进口硝酸，现在降到0.07左右，还是偏高啊，今天用了硝酸镁加磷酸二氢铵的基改，峰型比以前好多了，但是空白还是偏高。是不是我们的玻璃器皿 被污染了？

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  • ningmeng

    第12楼2012/11/06

    我也经常做大米铅的测定 没有出现这样的情况 空白值都挺低的啊

    zhengzhen99(zhengzhen99) 发表:做的大米的样品

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  • ningmeng

    第13楼2012/11/06

    我做的大米也是用的硝酸和高氯酸前处理 用的是硝酸钯基改

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  • zhengzhen99

    第14楼2012/11/06

    那请问下，你们前处理是怎么做的，还有用的什么型号的原子吸收？谢谢。还有硝酸和高氯酸都是国产的么？实在是没法了，空白太高了啊。

    ningmeng(ning-meng) 发表:我做的大米也是用的硝酸和高氯酸前处理 用的是硝酸钯基改

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  • zhengzhen99

    第15楼2012/11/06

    试过的，能消解好，但是做出来效果还是差不多，空白吸光值还是0.1左右，做的标准物质和样品还是乱七八糟不能看。

    光哥(xsh1234567) 发表:一般而言，各类酸中杂质的含量大约如下（前提是各种酸处于同一种水平，如都为G.R.级）
    1、硝酸、氢氟酸、过氧化氢含量比较低；
    2、硫酸含量中等；
    3、盐酸、高氯酸杂质含量较高。
    印象里是这样的。如果您非得要高氯酸的话，建议您着重考虑下该酸。
    另外，大米用硝酸或者硝酸+过氧化氢组合消解不掉么？非得要高氯酸，大米的有机质含量高，高氯酸还不怎么安全的

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  • zhengzhen99

    第16楼2012/11/06

    做的大米样品。没加高氯酸，用的硝酸+双氧水，空白还是很高，样品和标准物质还是不对的。好郁闷，不知道问题出在哪里啊？

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:做的什么样品，前处理能不用高氯酸则不用，残留的高氯酸对石墨炉测定有影响

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  • 秋月芙蓉

    第17楼2012/11/06

    铅污染多见，排查环境、器皿的洁净以及酸的纯度问题

    zhengzhen99(zhengzhen99) 发表:做的大米样品。没加高氯酸，用的硝酸+双氧水，空白还是很高，样品和标准物质还是不对的。好郁闷，不知道问题出在哪里啊？

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  • zhengzhen99

    第18楼2012/11/06

    用的0.06%硝酸镁和1%的磷酸二氢铵做基改，升温程序：干燥：110℃ 1s 20s。灰化：900℃ 10s 20s。原子化：1800℃ 0s 5s。清洗温度：2450℃ 1s 3s。型号是PE a800

    悠旸(ihqs) 发表:首先0.1Abs的空白值太高了，是不是还用峰面积计算？如果换成峰高空白值就更高了，一定用更好的水和酸把空白降下来才行，正常期望空白吸收值低于0.01Abs。至于样品测试不理想可能是是升温程序不佳造成的，把温度程序报报方便大家分析。

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  • ningmeng

    第19楼2012/11/06

    我也是用的国产科龙的优级纯硝酸+ 优级纯高氯酸湿法消解 硝酸钯基该 是PE的800原子吸收

    zhengzhen99(zhengzhen99) 发表:那请问下，你们前处理是怎么做的，还有用的什么型号的原子吸收？谢谢。还有硝酸和高氯酸都是国产的么？实在是没法了，空白太高了啊。

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  • 悠旸

    第20楼2012/11/06

    zhengzhen99(zhengzhen99) 发表:用的0.06%硝酸镁和1%的磷酸二氢铵做基改，升温程序：干燥：110℃ 1s 20s。灰化：900℃ 10s 20s。原子化：1800℃ 0s 5s。清洗温度：2450℃ 1s 3s。型号是PE a800

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