shanxiwang
第12楼2006/06/01
要求分析的有害有机物包括:溴系阻燃剂、既多溴联苯和多溴联苯醚,以及多环芳香烃。
A.目前工业上重要的溴系阻燃剂:
——多溴联苯醚类:工业上现在主要生产三种多溴联苯醚
十溴联苯醚(DPDBO):较纯物质
八溴联苯醚(ODPO): 是六、七、八、九溴联苯醚的混合物
五溴联苯醚(PBDPO):是四、五、六溴联苯醚的混合物
——溴代苯酚类
——溴代邻苯二甲酸酯类
——溴代双酚A类等等
B.多环芳香烃:共有100多种化学结构式的总称,目前限管的PAHs主要包括16种常见的多环芳香烃。
C. 多溴联苯/多溴联苯醚/多环芳香烃的准确检测通常采用GC-MS联用仪分析方法,其分析过程为:
——塑料样品粉碎后,进行前处理和净化;
——收集的萃取液浓缩后经由1177进样口进样,通过CP-Sil 8 MS 毛细管色谱柱分离,以质谱仪进行检测。
——气相部分:色谱柱:FactorFour VF-5ms 30m´0.25 mm ID, DF= 0.25μm ;进样口:320℃;升温程序:100℃保持1min,以20℃/min速度升至320℃,并保持15 min;载气流速:1.2mL/min;不分流进样,进样体积1μl。
——质谱部分:电离模式:电子轰击源(EI),能量为70ev;离子阱温度:230℃;传输线温度:300℃
D. GC/MS的优点
——优越的选择性
* 母离子分离
* 去除化学背景
——降低检测极限
——更佳的质谱品质
* 降低化学杂讯
——减少误判的可能
E. GC/MS检测的其它关联物质(SS- 00259 限管物质)
——多氯化萘(PCN)
——氯化石蜡(CP)
——有机锡化合物
——偶氮化合物(22种)
——邻苯二甲酸酯类
F. 多溴联苯/多溴联苯醚的快速筛选方法——傅利叶变换红外光谱仪
* 多溴联苯/多溴联苯醚的含量在30000ppm以上的样品。
* 无损分析,高效快速。
* 可以筛选掉有意混入的样品,从而避免准确检测中因样品萃取液浓度过高而造成一些麻烦。
* 但很难准确定量。
G. PAHs的分析方法还包括荧光分光光度法和液相色谱一质谱联用法。荧光分光光度法的灵敏度较高,但是需要进行预分离 (例如:柱层析、薄层层析或纸层析),对于复杂样品分离效果很差,所以采用不多。