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  • shanxiwang

    第12楼2006/06/01

    要求分析的有害有机物包括:溴系阻燃剂、既多溴联苯和多溴联苯醚,以及多环芳香烃。

    A.目前工业上重要的溴系阻燃剂:
    ——多溴联苯醚类:工业上现在主要生产三种多溴联苯醚
    十溴联苯醚(DPDBO):较纯物质
    八溴联苯醚(ODPO): 是六、七、八、九溴联苯醚的混合物
    五溴联苯醚(PBDPO):是四、五、六溴联苯醚的混合物
    ——溴代苯酚类
    ——溴代邻苯二甲酸酯类
    ——溴代双酚A类等等

    B.多环芳香烃:共有100多种化学结构式的总称,目前限管的PAHs主要包括16种常见的多环芳香烃。

    C. 多溴联苯/多溴联苯醚/多环芳香烃的准确检测通常采用GC-MS联用仪分析方法,其分析过程为:
    ——塑料样品粉碎后,进行前处理和净化;
    ——收集的萃取液浓缩后经由1177进样口进样,通过CP-Sil 8 MS 毛细管色谱柱分离,以质谱仪进行检测。
    ——气相部分:色谱柱:FactorFour VF-5ms 30m´0.25 mm ID, DF= 0.25μm ;进样口:320℃;升温程序:100℃保持1min,以20℃/min速度升至320℃,并保持15 min;载气流速:1.2mL/min;不分流进样,进样体积1μl。
    ——质谱部分:电离模式:电子轰击源(EI),能量为70ev;离子阱温度:230℃;传输线温度:300℃

    D. GC/MS的优点
    ——优越的选择性
    * 母离子分离
    * 去除化学背景
    ——降低检测极限
    ——更佳的质谱品质
    * 降低化学杂讯
    ——减少误判的可能

    E. GC/MS检测的其它关联物质(SS- 00259 限管物质)
    ——多氯化萘(PCN)
    ——氯化石蜡(CP)
    ——有机锡化合物
    ——偶氮化合物(22种)
    ——邻苯二甲酸酯类

    F. 多溴联苯/多溴联苯醚的快速筛选方法——傅利叶变换红外光谱仪
    * 多溴联苯/多溴联苯醚的含量在30000ppm以上的样品。
    * 无损分析,高效快速。
    * 可以筛选掉有意混入的样品,从而避免准确检测中因样品萃取液浓度过高而造成一些麻烦。
    * 但很难准确定量。

    G. PAHs的分析方法还包括荧光分光光度法和液相色谱一质谱联用法。荧光分光光度法的灵敏度较高,但是需要进行预分离 (例如:柱层析、薄层层析或纸层析),对于复杂样品分离效果很差,所以采用不多。

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  • jamie520

    第15楼2006/06/07

    感謝各位的回復,小妹受益非淺,還得請教各位,這種新手求助的貼子如何結貼啊?不結是不是要扣分的?

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