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  • wmj31

    第11楼2012/11/05

    硝酸与跟硫脲反应,进而影响到砷的还原,这是个干扰因素,低温把硝酸赶尽应该就没问题了。

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  • 第12楼2012/11/05

    回11# 这么说需要开盖让它再煮一会吗?

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  • gxq1024

    第13楼2012/11/05

    你开始时是定容至50毫升比色管?
    然后取多少溶液,加硫脲,定容到多少毫升容量瓶?
    标准样品测定时,荧光值多少?

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  • 第14楼2012/11/05

    回13# 先定容至50ml比色管,然后移取20ml定容到50ml,并加入10ml10%硫脲,经标准样品标准值折算应测得11ppb左右,实测得6ppb左右,荧光值大概1300左右

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  • compassljp

    第15楼2012/11/06

    我做过ESS-2、ESS-4和GSD-12的土壤或沉积物标样,但是做的是Cu、Cr、Ni,不加HF数据要比标准值低不少,加HF后,结果就在范围内了。

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  • 第16楼2012/11/06

    是的,这些金属易于形成硅酸盐,不加HF消解不了的,一般用原吸测得金属都需要加HF的

    compassljp(compassljp) 发表:我做过ESS-2、ESS-4和GSD-12的土壤或沉积物标样,但是做的是Cu、Cr、Ni,不加HF数据要比标准值低不少,加HF后,结果就在范围内了。

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  • pandaking

    第17楼2012/11/06

    消解不完全,本底好像有基质效应哦。

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  • 第18楼2012/11/12

    这个试过不行哈,可能土壤砷的成分比较复杂,消解出来的值很低,相差有10倍的样子

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:确定是10~15秒

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  • 一土

    第19楼2012/11/19

    可否从两个方面考虑:

    一、消解是否完全方面。

    海产品中含有难消解砷如有机砷,要加硫酸提高温度。水浴法浸提属于半消化法,仅适用于无机砷。

    二、是否有检测中的信号损失。

    砷要先还原为三价,再生成砷氢酸检测民,而硝酸是强氧化性。

    空白多少,是否有过量扣空白。

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  • 水星

    第20楼2012/11/19

    楼主的可行性研究似乎是条件不是很充分

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