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  • bitwwwit

    第11楼2012/11/07

    一般都是键合的丙氨基的硅烷,该氨基是伯胺。氨基在水溶液里会和水反应出氢氧根,从而导致硅胶的水解,导致柱床的流逝,有次我打开一只柱效不好的氨基柱,发现柱头填料流失了1cm,也就是进样了20多针的样子。

    所以我们开发了一款耐碱的硅胶,是表面杂化的硅胶,通过si-C-C-Si替代了部分Si-O-Si的结构,使得硅胶表面的裸露羟基少了些,实现比普通硅胶耐碱的目的。这种键合成Durashell C18(L)后,可以在pH12的流动相中使用。相应的做成Durashell 氨基柱,也会比普通的硅胶耐碱,从而增长的使用寿命。

    gaoshan_lanjing(gaoshan_lanjing) 发表:还是多说两句吧。寿命长的原因是因为键合的东西不一样吗?不是乙氨基了吗?

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  • gaoshan_lanjing

    第12楼2012/11/07

    我的理解是说,键合的氨基是碱性的,因此使流动相成碱性,而氨基本身变成铵根阳离子,而流动相的碱性导致硅胶基质的溶解,所以氨基不稳定。不知道我的理解对不对?
    那么假如是这样的话,我使用氨基柱时,流动相中加入少量酸而成酸性,是不是可以保护硅胶基质不会被氢氧根溶解呢?

    bitwwwit(bitwwwit) 发表:一般都是键合的丙氨基的硅烷,该氨基是伯胺。氨基在水溶液里会和水反应出氢氧根,从而导致硅胶的水解,导致柱床的流逝,有次我打开一只柱效不好的氨基柱,发现柱头填料流失了1cm,也就是进样了20多针的样子。

    所以我们开发了一款耐碱的硅胶,是表面杂化的硅胶,通过si-C-C-Si替代了部分Si-O-Si的结构,使得硅胶表面的裸露羟基少了些,实现比普通硅胶耐碱的目的。这种键合成Durashell C18(L)后,可以在pH12的流动相中使用。相应的做成Durashell 氨基柱,也会比普通的硅胶耐碱,从而增长的使用寿命。

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  • houjjun

    第13楼2012/11/09

    氨基柱用量不大,价格肯定贵,一定的好好维护。

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  • bitwwwit

    第14楼2012/11/12

    这个想法我以前也想过,但是后来经过验证,发现如果加了酸之后,氨基就成铵根离子,失去了提供氢键作用的能力了,就成了一个弱阴离子交换柱子了。也就是说氨基柱既可以当做弱阴离子交换的色谱柱用,这个时候,是没有寿命问题的;如果在乙腈水的体系下用做糖柱的时候,是会解离出氢氧根,导致硅胶水解。

    gaoshan_lanjing(gaoshan_lanjing) 发表:我的理解是说,键合的氨基是碱性的,因此使流动相成碱性,而氨基本身变成铵根阳离子,而流动相的碱性导致硅胶基质的溶解,所以氨基不稳定。不知道我的理解对不对?

    那么假如是这样的话,我使用氨基柱时,流动相中加入少量酸而成酸性,是不是可以保护硅胶基质不会被氢氧根溶解呢?

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  • gaoshan_lanjing

    第15楼2012/11/13

    bitwwwit的解答非常精彩,感谢!我还有个问题,那如果在并氨基键合的基础上,采用三甲氧基硅等作封尾剂的话,可以解决吗?还有就是丙胺基键改成丁胺基甚至叔丁胺基键合的话,会影响氨基柱的柱子选择性吗?

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  • i_prospect

    第16楼2012/11/14

    Durashell NH2(L)
    这款氨基柱的含氮量是多少呢?因为有聚合物包覆,疏水性比常规氨基柱强吗?是不是会有很多糖不能保留的可能呀?

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  • xiongbb

    第17楼2012/11/14

    可以试试,试试,试试HILIC

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  • gaoshan_lanjing

    第18楼2012/11/21

    期待呀。

    gaoshan_lanjing(gaoshan_lanjing) 发表:bitwwwit的解答非常精彩,感谢!我还有个问题,那如果在并氨基键合的基础上,采用三甲氧基硅等作封尾剂的话,可以解决吗?还有就是丙胺基键改成丁胺基甚至叔丁胺基键合的话,会影响氨基柱的柱子选择性吗?

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  • 明堂

    第19楼2012/11/27

    氨基柱做反相,大都是不耐用的,原因就是碱性溶解硅胶,也非常正确!
    专家的建议可以采纳,选择耐碱的氨基柱,
    还有shodex聚合物的氨基柱NH2P504E也是个不错的选择, 不仅解决了寿命问题,也解决了平衡时间太长的问题,
    GL 的Inertsutian NH2也可以试试,据说也比较耐碱

    另外柱效下降之后,用氨水或者氢氧化钠再生色谱柱,还能恢复一些柱效!

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  • gaoshan_lanjing

    第20楼2012/12/20

    氨基耐碱本身没什么道理。如果真的耐碱,一定是键合相发生了变化所致,也就是说也是氨基但不是胺丙基键合了。

    明堂(herosh) 发表:氨基柱做反相,大都是不耐用的,原因就是碱性溶解硅胶,也非常正确!
    专家的建议可以采纳,选择耐碱的氨基柱,
    还有shodex聚合物的氨基柱NH2P504E也是个不错的选择, 不仅解决了寿命问题,也解决了平衡时间太长的问题,
    GL 的Inertsutian NH2也可以试试,据说也比较耐碱

    另外柱效下降之后,用氨水或者氢氧化钠再生色谱柱,还能恢复一些柱效!

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