bitwwwit
第11楼2012/11/07
一般都是键合的丙氨基的硅烷,该氨基是伯胺。氨基在水溶液里会和水反应出氢氧根,从而导致硅胶的水解,导致柱床的流逝,有次我打开一只柱效不好的氨基柱,发现柱头填料流失了1cm,也就是进样了20多针的样子。
所以我们开发了一款耐碱的硅胶,是表面杂化的硅胶,通过si-C-C-Si替代了部分Si-O-Si的结构,使得硅胶表面的裸露羟基少了些,实现比普通硅胶耐碱的目的。这种键合成Durashell C18(L)后,可以在pH12的流动相中使用。相应的做成Durashell 氨基柱,也会比普通的硅胶耐碱,从而增长的使用寿命。
gaoshan_lanjing
第12楼2012/11/07
我的理解是说,键合的氨基是碱性的,因此使流动相成碱性,而氨基本身变成铵根阳离子,而流动相的碱性导致硅胶基质的溶解,所以氨基不稳定。不知道我的理解对不对?
那么假如是这样的话,我使用氨基柱时,流动相中加入少量酸而成酸性,是不是可以保护硅胶基质不会被氢氧根溶解呢?
bitwwwit
第14楼2012/11/12
这个想法我以前也想过,但是后来经过验证,发现如果加了酸之后,氨基就成铵根离子,失去了提供氢键作用的能力了,就成了一个弱阴离子交换柱子了。也就是说氨基柱既可以当做弱阴离子交换的色谱柱用,这个时候,是没有寿命问题的;如果在乙腈水的体系下用做糖柱的时候,是会解离出氢氧根,导致硅胶水解。