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  • lingyi509

    第11楼2012/11/13

    个人觉得直接用硝酸和双氧水即可。高氯酸实在危险。

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  • fengxueyixiao

    第12楼2012/11/13

    我用的是8:1:1=硝酸+高氯酸+硫酸体系，加20ml混酸到100ml锥形瓶中，在锥形瓶上放上一个弯颈小漏斗起回流作用，我称样量一般为1g，消解到透明液体，不会出现炭化现象。

    sdkingqing(sdkingqing) 发表:我用的是硝酸硫酸体系，但是加热到最后很容易炭化，，请教各位大侠这种方法应注意哪方面能避免炭化？

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  • zhangfang

    第13楼2012/11/15

    硫酸钾可以

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:用硫酸可以提高消解体系的温度啊

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  • pp00

    第14楼2012/12/07

    我消解核桃时也炸了一个，，，，尽管小心又小心。。。。有点怕人？？

    sdkingqing(sdkingqing) 发表:国标就是硝酸硫酸体系啊，，消解不完全的再加高氯酸，，我以前也是硝酸高氯酸混合酸消解，，这不前几天出了很大事故，消解核桃时候把通风橱都炸了，，，有点害怕了就像不用高氯酸了

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  • 815121yqxx

    第15楼2012/12/10

    都是消解核桃炸了？有有机物太多么，原因何在啊？

    pp00(pp00) 发表:我消解核桃时也炸了一个，，，，尽管小心又小心。。。。有点怕人？？

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  • wangjunyu

    第16楼2012/12/10

    应助工程师

    As 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→待消解杯冒白烟时+2ml硫酸→继续赶酸至只剩硫酸→冷却后+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→加水定容至25ml
    载流：10%硫酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH
    9X：1%KBH4+0.5%KOH
    PS 1.整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈
    2.加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷
    3.在最后赶酸至只剩硫酸时，也可补加5ml左右水，再
    赶一次，彻底赶干高氯酸

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  • ericsun

    第17楼2012/12/31

    是不是只要是有机质多的样品都不能用高氯酸消解是吗

    815121yqxx(815121yqxx) 发表:都是消解核桃炸了？有有机物太多么，原因何在啊？

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  • 815121yqxx

    第18楼2012/12/31

    也不是，有机质多的要预消解，不然用高氯酸加热消解确实危险

    ericsun(ericsun) 发表:是不是只要是有机质多的样品都不能用高氯酸消解是吗

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  • zhangfang

    第19楼2013/01/04

    你好 我想请问 你是按照GB/T5009 做的测总砷吧 要求加硝酸是20~40ML 你加多少呢 一般取样量你取多少克 要求是1到2.5克 好消解么 我最近要做这个 是固体式样 要求砷≤0.5mg/kg 你的标准点是那几个浓度的 希望得到帮助 我的电话18314166780 可以短信 我回复电话

    sdkingqing(sdkingqing) 发表:请教一下怎样控制碳化现象

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  • ningmeng

    第20楼2013/01/13

    一般用原子荧光测砷 标准点可以 0 2 4 8 16 20ug/L

    样品前处理可以在国标上适当减少量 砷用微波消解效果好些 可以用硝酸+双氧水

    湿法消解的话可能会有些损失 不过一定要将样品回流还要预消解，根据样品称取1g左右加入硝酸10ml+2.5ml高氯酸在50ml锥形瓶加上漏斗效果也行

    zhangfang(zhangfang) 发表:你好 我想请问 你是按照GB/T5009 做的测总砷吧 要求加硝酸是20~40ML 你加多少呢 一般取样量你取多少克 要求是1到2.5克 好消解么 我最近要做这个 是固体式样 要求砷≤0.5mg/kg 你的标准点是那几个浓度的 希望得到帮助 我的电话18314166780 可以短信 我回复电话

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