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  • wellywang

    第31楼2012/11/13

    不需要梯度,只85:15=水:乙腈就可以了吗?谢谢楼主

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  • vitcy

    第32楼2012/11/13

    不同柱子不太一样,但是C18的话,这个比例不需要梯度,基本上没问题

    wellywang(wellywang) 发表:不需要梯度,只85:15=水:乙腈就可以了吗?谢谢楼主

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  • wellywang

    第33楼2012/11/13

    我们就是硅胶柱,可以吗?我实验了一下,85:15=水:乙腈出峰时间还是1.7分钟左右

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  • jinbuzhong

    第34楼2012/11/14

    我们把保留时间优化到16分钟,峰就没有干扰了,否则前面和后面都有干扰。初步做了下,一个浓度大约在1,另外一个更低,还没有具体算,但是也就差不多0.6-0.7,在这个浓度下,我们做了回收,100%,觉得应该没有什么问题。今天再具体算下,继续讨论。

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  • vitcy

    第35楼2012/11/14

    我们也是,不过峰要延迟到22min前后的杂质才能分开,结果不经过回收率的话是0.9和0.65左右,回收率略低,92%左右

    jinbuzhong(sdlfh) 发表:我们把保留时间优化到16分钟,峰就没有干扰了,否则前面和后面都有干扰。初步做了下,一个浓度大约在1,另外一个更低,还没有具体算,但是也就差不多0.6-0.7,在这个浓度下,我们做了回收,100%,觉得应该没有什么问题。今天再具体算下,继续讨论。

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  • flowerman

    第36楼2012/11/14

    貌似两个样品一个是酸奶 一个是鲜奶
    我们是编号大的是酸奶 难离心
    编号小的是鲜奶 比较容易离心
    两个结果都差不多
    大家是这样吗

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  • wellywang

    第37楼2012/11/14

    我们正好相反,编号大的好离心,编号小的难离心,那难离心的怎么处理呀

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  • wellywang

    第38楼2012/11/14

    可以说一下前处理做法吗?尤其是难离心的那个,如何处理呀

    jinbuzhong(sdlfh) 发表:我们把保留时间优化到16分钟,峰就没有干扰了,否则前面和后面都有干扰。初步做了下,一个浓度大约在1,另外一个更低,还没有具体算,但是也就差不多0.6-0.7,在这个浓度下,我们做了回收,100%,觉得应该没有什么问题。今天再具体算下,继续讨论。

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  • 西北风

    第39楼2012/11/14

    应助达人

    两个差不多,都在1.2左右.

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  • jinbuzhong

    第40楼2012/11/14

    我们是按照GB/T22388-2008法做的,不同的是我们用三氯乙酸定容到25ml之后静置了一晚上,然后我们再8000r/m离心,另一个比较难离心,我们又继续离心了一次,然后直接取了上清液5ml过柱。剩下的跟方法一样了。因为这个样品浓度很低,所以我们是取了5g样品,最后上机液是定容到了0.5ml。

    wellywang(wellywang) 发表:可以说一下前处理做法吗?尤其是难离心的那个,如何处理呀

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