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  • steven

    第11楼2012/11/22

    个人感觉，如果拖尾严重，说明柱头或进样口较脏，还是先割的好，防止污染后面。

    千层峰(jxyan) 发表:先老化柱子，再切柱子不是更方便么？只拆一次进样口那里。。。

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  • 千层峰

    第12楼2012/11/22

    恩，也有道理。把衬管也先换了.

    steven(myoak) 发表:个人感觉，如果拖尾严重，说明柱头或进样口较脏，还是先割的好，防止污染后面。

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  • everlastingz

    第13楼2012/11/22

    最近也想割下柱子，怎么样的步骤，还有有什么需要注意的要点没

    千层峰(jxyan) 发表:先老化柱子，再切柱子不是更方便么？只拆一次进样口那里。。。

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  • 千层峰

    第14楼2012/11/23

    割柱子，切口要割平。安装的时候，伸入进样口和MS的长度要适宜。仪器说明书里有介绍的。你找来看看。

    我忘记安捷伦机器柱子伸入两端的长度了。

    everlastingz(everlastingz) 发表:最近也想割下柱子，怎么样的步骤，还有有什么需要注意的要点没

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  • everlastingz

    第15楼2012/11/23

    多谢了，记得是进样口端是4-6mm，MSD端是1毫米

    千层峰(jxyan) 发表:割柱子，切口要割平。安装的时候，伸入进样口和MS的长度要适宜。仪器说明书里有介绍的。你找来看看。

    我忘记安捷伦机器柱子伸入两端的长度了。

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  • pinquion

    第16楼2012/11/27

    谢谢您的仔细的回答，但我通过试验，发现还是拖尾严重，看来需要执行第二步了，今天和安捷伦公司沟通，建议和您的一样，看来得着实更换衬管并老化柱子并一并更换柱子了。等试验解决问题了，在告诉大家。

    剑(kreanu) 发表:你用的是5973MS是吧？
    第一步：
    更改设置如下
    70C （2min）-280C 20c/min （5min），低起始温度有助于停留
    离子源280C，实验表明，离子源温度过低会拖尾
    进样300C，提高进样温度，提高气化速度
    进10ppm，1微升样品，溶解在乙酸乙酯里面，目的同上
    如果不解决问题
    第二步：
    依次尝试更换衬管、把进样口端的柱子截掉50-80厘米、清洗离子源
    如果仍然不解决问题
    第三步：
    考虑换新柱子，或者如果你的脂类物质有强极性基团，改用DB-17MS。
    如果继续不解决问题
    第四步：
    换台机器试试

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  • pinquion

    第17楼2012/11/30

    通过换柱（DB-5MS），并截段一小节，换衬管，老化柱子，终于峰形很好，不拖尾了，但是主峰前还是有2个很小的峰，工程师说，可能是柱子里就含有的（不明白），很难消除掉。

    顺便描述一下，这2个小峰的丰度大约150，而主峰的丰度12000，请问这2个小峰会影响结果处理吗？能否忽略掉？

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  • symmacros

    第18楼2012/11/30

    应助达人

    这两个小峰的丰度很低，估计影响不大。请问它们的质谱是什么呢？

    pinquion(pinquion) 发表:通过换柱（DB-5MS），并截段一小节，换衬管，老化柱子，终于峰形很好，不拖尾了，但是主峰前还是有2个很小的峰，工程师说，可能是柱子里就含有的（不明白），很难消除掉。

    顺便描述一下，这2个小峰的丰度大约150，而主峰的丰度12000，请问这2个小峰会影响结果处理吗？能否忽略掉？

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  • 砂锅粥

    第19楼2012/11/30

    应助达人

    知道小峰是什么化合物吗？每次都有这两个小峰吗？

    pinquion(pinquion) 发表:通过换柱（DB-5MS），并截段一小节，换衬管，老化柱子，终于峰形很好，不拖尾了，但是主峰前还是有2个很小的峰，工程师说，可能是柱子里就含有的（不明白），很难消除掉。

    顺便描述一下，这2个小峰的丰度大约150，而主峰的丰度12000，请问这2个小峰会影响结果处理吗？能否忽略掉？

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  • 剑

    第20楼2012/12/06

    如果没有跟你的主峰重叠，果断忽略，如果重叠的话，换个温度梯度分离开，然后果断忽略。柱子里总是有各种神奇的东西，没办法完全搞干净的

    pinquion(pinquion) 发表:通过换柱（DB-5MS），并截段一小节，换衬管，老化柱子，终于峰形很好，不拖尾了，但是主峰前还是有2个很小的峰，工程师说，可能是柱子里就含有的（不明白），很难消除掉。

    顺便描述一下，这2个小峰的丰度大约150，而主峰的丰度12000，请问这2个小峰会影响结果处理吗？能否忽略掉？

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