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sky904
第18楼2007/07/06
不知道你个方法可不可以对铁矿石来测硅的含量呢???
ddk602 发表:硅铁硅含量的测定氟硅酸钾沉淀-氢氧化钠滴定法
1 范围
本推荐方法用氟硅酸钾沉淀氢氧化钠滴定法测定硅铁中硅的含量
本方法适用于硅铁中硅质量分数大于0.5%的硅含量的测定
2 原理
用硝酸氢氟酸分解试料加硝酸钾使硅生成氟硅酸钾沉淀加中性沸水使氟硅酸钾水解析出氢氟酸以酚酞作指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定计算硅的质量分数
3 试剂
3.1 硝酸约1.42g/mL
3.2 氢氟酸约1.15g/mL
3.3 硝酸钾硝酸溶液200g/L
称取20g 硝酸钾溶于硝酸中并用硝酸稀释至100mL 混匀
3.4 硝酸钾乙醇溶液50g/L
称取5g 硝酸钾溶于水中加50mL 乙醇并用水稀释至100mL 混匀
3.5 硝酸钾溶液50g/L 200g/L
3.6 尿素溶液50g/L
3.7 氟化钾溶液150g/L
3.8 中性水
将水煮沸赶尽二氧化碳加一滴酚酞溶液用氢氧化钠溶液滴定至微红色
3.9 酚酞溶液10g/L
称取1g 酚酞溶于60mL 乙醇中用水稀释至100mL 混匀
3.10 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH) 0.25mol/L
3.10.1 配制
称取10g 氢氧化钠 溶于1000mL 经煮沸并冷却的蒸馏水中加2mL 氢氧化钡溶液100g/L 静置使氢氧化钡完全沉淀放置一周后用虹吸管将澄清液吸入另一瓶中标定后使用
3.10.2 标定
称取1.2252g 经干燥的苯二甲酸氢钾置于300mL 烧杯中加入200mL 煮沸并已冷却的蒸馏水搅拌使其溶解加5 滴酚酞溶液10g/L 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点随操作做空白试验
4 操作步骤
4.1 称样
称取约0.10g 粒度小于0.125mm 的试样精确至0.0001g
4.2 空白试验
随同试料做空白试验
4.3 试料处理
4.3.1 试料分解
将试料置于塑料烧杯中加15mL 硝酸钾硝酸溶液200g/L 边摇边缓慢滴加5mL 氢氟酸至试料完全溶解
4.3.2 沉淀
往试液中加少许纸浆加15mL 氟化钾溶液150g/L 10mL 硝酸钾溶液200g/L 搅
匀于冷水中冷却至25 以下用中速滤纸加入少许纸浆和塑料漏斗过滤用硝酸钾溶液50g/L 将烧杯洗净并洗涤沉淀3 5 次
4.4 滴定
将沉淀连同滤纸移入原烧杯中沿杯壁加入15mL 硝酸钾乙醇溶液50g/L 5 滴酚酞
溶液10g/L 在充分搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液0.25mol/L 滴定至出现稳定红色不计读数然后加入约200mL 中性沸水并搅拌至沉淀溶解再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定接近终点时补加4 滴酚酞溶液10g/L 继续滴定至红色为终点
