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  • yangchengh

    第51楼2013/01/15

    呵呵，明白了，看来我们之前一直都理解错误了，谢谢大虾纠正，呵呵

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:Hg蒸气被排风罩抽走，这个解释很牵强。

    雾化器吸入的溶液，在8000-10000度等离子焰中只需要3-4毫秒，瞬间完成：去溶（脱掉水合离子）、蒸发（例如 Fe2+ Fe3+ Hg2+离子）、原子化（Fe Hg）、被电离（都带上一个正电荷 Fe+ Hg+）、进入采样锥、截取锥。

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  • envirend

    第52楼2013/01/16

    应助达人

    我在MS上用5%硝酸作为基体配置的汞曲线，测试优级纯盐酸：10%的盐酸中含量近0.1ppb。

    yangchengh(v2658860) 发表:不好意思，具体品牌我不记得了，因为一年没做了，是进口的，优级纯，效果还可以，汞的空白也合适，之前用过一家国产的盐酸，也是优级纯，但是经常导致汞的空白荧光值偏高，一般我们是汞的空白萤光值低于一千都可以接受，毕竟日光灯的影响是不可避免的

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  • yangchengh

    第53楼2013/01/18

    那的确挺高的，Hg在于AFS的检出限才0.001ppb呢，大虾的实践精神让人学习，呵呵

    envirend(envirend) 发表: 我在MS上用5%硝酸作为基体配置的汞曲线，测试优级纯盐酸：10%的盐酸中含量近0.1ppb。

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  • nphfm2009

    第54楼2013/01/18

    应助达人

    食品中的汞不要前处理吗？

    cinderella----(cinderella----) 发表:我们那儿用测汞仪,DMA80，直接进样，不需处理样品，防止汞的挥发。

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  • nphfm2009

    第55楼2013/01/18

    应助达人

    对于步骤2：测汞我不敢说，但是测砷不是就是要赶酸吗？怕食品中消解过程中还有有机残留碳的影响，会增强砷的电离能啊

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:如果要测食品中的As Hg，消解流程参照：

    Step 1 称取0.25g（或0.50g）食品粉末于消解罐中，加入5ml 浓硝酸HNO3、1ml（或2ml）过氧化氢H2O2，再加入几滴浓盐酸HCl（加入几滴盐酸有助于Hg稳定），静置20-30分钟。最后微波消解。

    Step 2 消解结束后不要赶酸（否则As Hg会损失），用Mill-Q纯水转移消解液至容量瓶，定容至25ml。

    Step 3 上述操作，0.25g（或0.50g）食品粉末最终变成了25ml溶液，可溶解盐度看似为1wt%（或2wt%）——不符合ICP-MS要求上机溶液的可溶解盐度为0.1-0.2wt% 的要求。其实不然，因为食品中含有大量有机质，在消解过程中有机质转变成N2、CO2、H2O。只有把消解液彻底蒸干，将残盐称重，才能算出实际含盐量。

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  • envirend

    第56楼2013/01/18

    应助达人

    检出限真够低的啊，什么样级别的洁净实验室呢？

    yangchengh(v2658860) 发表:那的确挺高的，Hg在于AFS的检出限才0.001ppb呢，大虾的实践精神让人学习，呵呵

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  • yangchengh

    第57楼2013/01/18

    我说的是仪器最低检出限，我们实验室可达不到这要求，呵呵

    envirend(envirend) 发表: 检出限真够低的啊，什么样级别的洁净实验室呢？

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  • envirend

    第58楼2013/01/19

    应助达人

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    经过消解后，样品中的有机物都被消解掉啦，当然这测得是总含量。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:对于步骤2：测汞我不敢说，但是测砷不是就是要赶酸吗？怕食品中消解过程中还有有机残留碳的影响，会增强砷的电离能啊

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  • anhwei

    第59楼2013/01/24

    可以用ICP-MS/AES 配套 氢化物发生器/冷原子蒸发系统HGX-200的 ，测量很方便，也不会对仪器产生污染，而且能够增强仪器灵敏度10-100倍不等

    envirend(envirend) 发表: 如题，效果如何呢？食品中的汞冷原子吸收、原子荧光上分析的很糟糕，ICP-MS出的结果一般。大家有什么好方法吗？包括处理方法和分析方法。

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  • cinderella----

    第60楼2013/01/26

    食品中的汞我们米有做过呢 做的玩具是不用前处理的 不过依照汞那么低的挥发温度 如果进行前处理的话很难确保没有损失的。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:食品中的汞不要前处理吗？

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