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  • 秋月芙蓉

    第11楼2012/12/04

    具体能详述下吗

    allab(allab) 发表:铅和砷的灵敏度是最高的HGAAS
    我的老机器后一般10ppb铅和砷的吸光值在0.7A
    大家可以放心使用,灵敏度不是问题
    反应条件应该比AFS更宽的

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  • allab

    第12楼2012/12/05

    我基本不测样品呀,都是做氢化物出厂的检定而已,不过关于用途范围早些年已经和2个省的省疾控中心探讨过了,只要不是一类水中汞砷,其他的灵敏度范围全都没问题。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:具体能详述下吗

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  • 秋月芙蓉

    第13楼2012/12/05

    请教下氢化物测铅的参数、载液和还原剂

    allab(allab) 发表:我基本不测样品呀,都是做氢化物出厂的检定而已,不过关于用途范围早些年已经和2个省的省疾控中心探讨过了,只要不是一类水中汞砷,其他的灵敏度范围全都没问题。

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  • allab

    第14楼2012/12/05

    我们测试氢化物都是这个条件,国产老仪器直接测10个PPb浓度的铅吸光值在一般在0.7A
    铅Pb
    原子化温度(电热石英管)800℃
    样品处理过程中,容器对Pb(Ⅱ)有很强的吸附,加上干法灰化损失,沾污和空白,从而造成系统误差。
    铅共振灵敏线波长为217.0nm,283.3nm,261.4nm,368.4nm,最灵敏线为217.0nm
    波长:217.0nm
    载气流量:200ml/min
    温度 约800℃
    载液 1% HCL 0.5% HCL 水 三者优选
    还原剂 1.5% KBH4,1.5g KBH4或1.05g NaBH4,约0.3g NaOH置于塑料瓶中,加水100ml,室温下可用一周。一般不用玻璃瓶。
    试液 Pb+2需氧化为Pb+4。样品中加入0.8-1g固体铁氢化钾,用0.5% HCL定容100ml。最好用塑料容量瓶或空白一致的玻璃容量瓶(文献有过氧化氢,高硫酸铵,重铬酸钾等氧化剂,灵敏度稍低,但干扰元素较少)。
    仪器空气管:开通

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  • 秋月芙蓉

    第15楼2012/12/06

    感谢详细资料,改天试试。貌似用283线可行吧

    allab(allab) 发表:我们测试氢化物都是这个条件,国产老仪器直接测10个PPb浓度的铅吸光值在一般在0.7A
    铅Pb
    原子化温度(电热石英管)800℃
    样品处理过程中,容器对Pb(Ⅱ)有很强的吸附,加上干法灰化损失,沾污和空白,从而造成系统误差。
    铅共振灵敏线波长为217.0nm,283.3nm,261.4nm,368.4nm,最灵敏线为217.0nm
    波长:217.0nm
    载气流量:200ml/min
    温度 约800℃
    载液 1% HCL 0.5% HCL 水 三者优选
    还原剂 1.5% KBH4,1.5g KBH4或1.05g NaBH4,约0.3g NaOH置于塑料瓶中,加水100ml,室温下可用一周。一般不用玻璃瓶。
    试液 Pb+2需氧化为Pb+4。样品中加入0.8-1g固体铁氢化钾,用0.5% HCL定容100ml。最好用塑料容量瓶或空白一致的玻璃容量瓶(文献有过氧化氢,高硫酸铵,重铬酸钾等氧化剂,灵敏度稍低,但干扰元素较少)。
    仪器空气管:开通

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  • allab

    第16楼2012/12/08

    我也不用217,一直用283

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:感谢详细资料,改天试试。貌似用283线可行吧

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  • 秋月芙蓉

    第17楼2012/12/09

    嗯,原吸上很少有用217的

    allab(allab) 发表:我也不用217,一直用283

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  • 夕阳

    第18楼2012/12/09

    应助达人

    我的困惑是:既然氢化物法适合测铅,为何以前没有资料涉及呢?不要忘了,氢化物法应用在原吸上面已经有二十多年了。

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  • 秋月芙蓉

    第19楼2012/12/09

    确实如此,PE软件中并没有收纳铅的氢化物参数。主要的原因是二价铅必须氧化为四价铅方能参与氧化还原反应,即氢化铅的产生。见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121204/4410891/

    夕阳(anping) 发表:我的困惑是:既然氢化物法适合测铅,为何以前没有资料涉及呢?不要忘了,氢化物法应用在原吸上面已经有二十多年了。

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  • 夕阳

    第20楼2012/12/09

    应助达人

    ]

    谢谢秋月版主解惑。原来铅要变成四价铅后才能参与氧化还原反应啊?受教啦!

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:确实如此,PE软件中并没有收纳铅的氢化物参数。主要的原因是二价铅必须氧化为四价铅方能参与氧化还原反应,即氢化铅的产生。见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121204/4410891/

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