甲酯化很简单，甲醇-氢氧化钾，石油醚-乙醚，洗针溶液是甲醇

换了一根分流衬管5183-4711，有玻璃棉的，可还是不出峰

应助达人

估计你的（液体）进样采样设置不对，你仔细检查一下。请问是什么型号的气质？

楼主的仪器是安捷伦7890A-5975C

应助达人

谢谢，楼主前面讲过是7890A-5975C，我忘记了，疏忽。

找到原因了，ALS的进样针堵住了，换了根针就解决了。找了半天的原因原来就这么简单，还是有两个问题想请教下：

1、衬管5181-3316i末端壁上有像铁锈一样的脏东西，不知道该怎么清洗？清洗后还要做什么处理吗？

2、进样针堵了，是不是就废掉了，针尖好细好细，不知道超声可不可以的？

你用KOH和甲醇甲酯化，进样针吸取样品后，再注入进样口，样品中的有机溶剂在高温下汽化，但KOH汽化不了，大部分留在针尖了，而且KOH为碱性，会腐蚀玻璃（衬管是石英做的，其实就是高纯玻璃）。如果进样针针筒是玻璃做的，一样会受KOH影响，而针杆在KOH甲醇的影响下是比较容易生锈的。那铁锈一样的东西就是铁锈。以前我做有机合成的时候，一些难清洗的都放在乙醇KOH溶液里面泡的。用硝酸清洗衬管吧，然后纯水洗干净，再用丙酮，甲醇分别超声清洗，最后用甲苯+硅烷化试剂去活一下。

因为之前你说加大样品量能得到一些小峰，所以你的进样针还没全堵死，可以尝试超声。但我担心你的进样针在KOH作用下，可能没那么准了。

1，衬管先用丙酮或甲醇超声，看能否去掉。不能去掉的话，衬管干燥后，盛放在研钵里放到马弗炉里，400度烤半小时，然后冷却干燥箱里冷却到室温，再用甲醇超声下，只要是有机物一般都能去掉。如果还不行，楼主直接扔了买新的得了，费那么大劲，有那功夫挣好几根新衬管了。

2，针有一种细钢丝可以捅开的，操作时候要小心点，那钢丝稍微用力不均匀就会有折痕，那个折痕点就进不了针头通道了。针头那端一般都可以超声的，就是进样针尾部那个金属垫好像是用胶水粘的，不能用有机溶剂超声，会掉哦。

那个针不贵吗？

应助达人

开机是可以换衬管的，但是记得要关载气，再就是动作要快点，时间久了过多空气会进入到离子源。

应助达人

针头堵住的话可以试着将针头放在丙酮中超声一段时间，然后再拉动推杆看能否正常使用。