houjjun
第11楼2012/12/07
取下来超声清洗吧,一天就污染应该是流动相出了问题,需要过滤或换色谱级流动相
hnteng
第12楼2012/12/08
估计你的机子是安捷伦的吧?你是指purge阀上那个俗称为“过滤白头”的东东吧?如果是这个,用一天就脏的话,基本上可以确定是柱塞杆密封圈磨损导致碎屑堵上了。因为溶剂没过滤的情况在做液相的人来说是极为少见的,稍经培训的人都知道流动相要过滤,除非他是SB。而且,既使是偶有一次流动相忘记过滤,也不至于那么脏。 你看看是不是过滤白头很容易变黑?
有水有渝
第13楼2012/12/08
这个是在线过滤器,清洗的时候看见那个污染物是什么东西了吗,把流动相过滤头清洗一下,流动相也多过滤两次,这个东西污染,污染物只有来自流动相和过滤头。
weiweijunling
第14楼2012/12/08
溶剂瓶里的溶剂过滤头脏了,不仅堵使系统的压力升高,而且容易在此处聚集气泡,使系统压力不稳。如果是玻璃的(比如安捷伦的)应该用纯化水冲洗—10%甲醇水浸泡-纯甲醇浸泡。也可以用15%硝酸浸泡几小时。如果是金属的(比如沃特斯)溶剂过滤头可以浸泡在以上溶液中超声清洗。对于purge阀上的过滤白头(安捷伦的)同样可以象溶剂过滤头一样清洗可以超声。象沃特斯的话就要用溶剂超生清洗purge阀就可以。
liuquan2008
第15楼2012/12/08
楼主说具体以体 是什么仪器 或上张图看看
zhongyao0601
第16楼2012/12/08
我也认为你说得是正确的!这种情况更多地是因为石墨密封垫不行了,换一个新的,问题应该就解决了,其实就是个小问题
武灵
第17楼2012/12/08
应该是排放阀。如12#所说,需要注意你的柱塞杆密封圈有没有问题。
xiqiuhui1399
第18楼2012/12/10
这种现象并非个例,浓缩果汁行业,用安捷伦液相的都有这种经历,我用安捷伦两年,用岛津的3年以上,岛津没有这种现象。用IPA冲洗过系统管路两天后,又会出现这种现象,不是样品的问题,样品不从滤芯那个旁路经过。看起来并非是密封垫磨损,更像是微生物污染,但想不通的是,做完样,最后用纯甲醇冲洗80分钟,有这种能耐受纯甲醇的超级微生物吗?
815121yqxx
第19楼2012/12/10
我也感觉不是流动相的问题,要说是样品脏,更不可能,一天能进多少样就脏的不行了,应该是硬件问题
zhangfang
第20楼2012/12/10
恩 可能是你仪器自身原因啦 我感觉