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  • squid123

    第42楼2013/01/05

    不对啊,我这边做得蛮好的啊。是不是你进样口不行??你先进同样的溶液三次,看下峰面积的变化怎么样。[/quote]

    你的仪器条件是什么样的?

    我用分馏模式和不分馏模式都做过重复性,有时候重复性很好,有时候最大值和最小值能差到百分之十几。[/quote]

    做邻苯重复性都不好是第一次听说。[/quote]

    你的进样口温度和升温程序是什么样的呢?

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  • 马克思的战友

    第43楼2013/01/05

    应助达人

    衬管里没有玻璃棉。[/quote]

    重新手动洗下针,然后换上填充有玻璃棉的衬管再试。

    squid123(squid123) 发表:你们衬管里添加玻璃棉吗??

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  • 马克思的战友

    第44楼2013/01/05

    应助达人

    你的仪器条件是什么样的?

    我用分馏模式和不分馏模式都做过重复性,有时候重复性很好,有时候最大值和最小值能差到百分之十几。[/quote]

    做邻苯重复性都不好是第一次听说。[/quote]

    你的进样口温度和升温程序是什么样的呢?[/quote]

    进样口温度270度,程序升温周一要到实验室再看看

    squid123(squid123) 发表:不对啊,我这边做得蛮好的啊。是不是你进样口不行??你先进同样的溶液三次,看下峰面积的变化怎么样。

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  • fwonder

    第45楼2013/01/08

    色魔的机器吗?换不分流衬管,注意柱子伸入衬管的长度,不同衬管接法不一样。他们家的东西分流不分流不能混用,这个大概就是导致重现性不好的原因。可能还需要改进样器的设置,进样口的设置我之前试了很多次,发现改到进样前驻留2秒,进样后驻留0.5秒合适。思路大概就这样了

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  • squid123

    第46楼2013/01/08

    改到进样前驻留2秒,进样后驻留0.5秒后重复性比较好吗?

    你也是做的邻苯二甲酸酯吗?

    fwonder(fwonder) 发表:色魔的机器吗?换不分流衬管,注意柱子伸入衬管的长度,不同衬管接法不一样。他们家的东西分流不分流不能混用,这个大概就是导致重现性不好的原因。可能还需要改进样器的设置,进样口的设置我之前试了很多次,发现改到进样前驻留2秒,进样后驻留0.5秒合适。思路大概就这样了

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  • fwonder

    第47楼2013/01/08

    曾经做过,你这边应该是机器没设置好,和做什么样品关系不大

    squid123(squid123) 发表:改到进样前驻留2秒,进样后驻留0.5秒后重复性比较好吗?

    你也是做的邻苯二甲酸酯吗?

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  • aloe2005

    第48楼2013/01/08

    同一混标母液稀释配出的标准系列,有的组分线性好,有的组分线性不好。
    这明显不是配制过程的问题。
    一般这种情况,70%以上可能,问题出在进样口。

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  • squid123

    第49楼2013/01/08

    最先出来的两个化合物线性好,其余都是平方关系曲线。

    如果问题出在进样口,那么进样口的哪些参数可能导致这种现象呢?进样口温度设成250、280、300度,衬管带玻璃棉或不带玻璃棉,都是这种现象。还有哪些可以改呢?

    aloe2005(aloe2005) 发表:同一混标母液稀释配出的标准系列,有的组分线性好,有的组分线性不好。
    这明显不是配制过程的问题。
    一般这种情况,70%以上可能,问题出在进样口。

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  • huangshangjian

    第50楼2013/01/08

    这样的问题我都试过,后来重新启动就行了。

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  • squid123

    第51楼2013/01/09

    你是说重启色谱吗?

    huangshangjian(huangshangjian) 发表:这样的问题我都试过,后来重新启动就行了。

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