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  • 松茂竹苞

    第11楼2012/12/13

    抱歉,回复慢了,这几天没顾上看帖。

    关于激发光源,我用易懂的文字,从重要性、发展史、研究方向几个方面浅要概括下:

    重要性

    原子荧光是一种比对仪器,将已知浓度的标准溶液与荧光强度建立关系之后,再通过测量样品的荧光强度反推出浓度,因此可见,荧光强度的测量错误、信号衰减、信号漂移,此乃是大部分

    测不出测不准的出处。而导致以上错误的可能原因,抛开器皿污染、溶液配错等前处理原因外,不管任何厂家,原理所定,无外乎:1、载气和辅气的流量(分别起稀释原子以减少非弹性碰撞

    导致的荧光猝灭,隔离空气保护反应火焰等主要作用)、2、光源位置和原子化器位置(固定光源位置后调整原子化器位置,使光源直接照射到火焰面积最大的点-即别照射到火焰顶点及根部

    ,有些厂家要求看光斑,其实是简化操作,真正我们想要的比如砷的光斑是肉眼看不到的,你看到的是氩气等的光斑),3、灯电流(现用的灯的电流一般是60-80mA),4、光电倍增管的负高

    压(其作用是将光信号转变为电信号以便进行数据采集和处理,在固定以上1-2的情况下,不断调整负高压,使得荧光强度达到较大值,典型为2500-3500)。

    为什么介绍上面仪器调整的过程,是为了使不太熟悉的朋友更好的理解光源的重要性,我们可以看到,荧光猝灭也好,各种位置调节也好,检测器负高压也好,全部是以荧光强度为中心的,

    而荧光强度除了和待检溶液相关外,就只和激发光源的能量有关了。可见,激发光源系统,其实是原子荧光最核心的部件了,当然,原子化系统(包括进样系统)也是最核心的部件,而两者

    是相辅相成的,假设光源强度极高,那么我就可以用低原子化器效率的低端原子化器系统得到很好地灵敏度,反之亦然。

    这就是我认为的原子荧光光谱仪除却电路部分外的两大核心部件:原子化系统、激发光源及其检测技术。

    发展史

    由以上可以看出,对光源的要求就是:稳定、强度大(越大则少量的原子也能产生较大荧光,从而显著提高仪器灵敏度)、易控制及检测(检测光路要短,长了则会衰减),历史上对等的改

    进,都是围绕这3个方面的,以后的发展亦然。

    最早用的光源为无极放电灯,其优点是强度大,灵敏度高,缺点也很明显,它是一种直流放电原理,没法用脉冲控制,都是通过微波点亮的。最致命的就是它的寿命太短,从几个小时到几十

    个小时就有坏的,为了增加寿命,以前还在前面加过切光装置,就和电风扇一样,高频档光,使其一会儿工作一会儿休息,但依然说怀旧坏

    接着,出现了空心阴极灯,但这种灯强度太差,从而促使现用的高强度空心阴极灯问世。这种灯寿命长,然而强度一般。

    研究方向

    研究方向现在只有一个:高强度高寿命易用强短脉冲控制的宽波长光源(现阶段只有两类:激光光源、连续光源),我们来解读几个定语。

    高强度,高寿命,我们上面用大量篇幅描述了这两个要求极其重要性,不再累述。宽波长,指的是光源波长连续,从而可以不用换灯就能测量所有现有的元素。但波长宽了,也容易产生干扰

    ,因此需要这种光源能易用强短脉冲控制,这种锐线控制,可以只激发其中的需要的元素波段,进而,快速触发几个不同波长的脉冲,那么所有元素均可同时测量了,实在无须什么双道多道了,当然,需要不同元素需要共存一个溶液,因为只有一个原子化器。

    激光光源符合以上4个定语中的3个,但现阶段不符合易控制这条。理想的激光光源应该是给光源一个控制信号,那么就能得到想要的波长的高强度激光,从而只使对应波长的元素产生荧光。

    因此激光光源现存的问题就是,还没有找到一种有效的办法,实现上述假设,无论国内和国际上。当然,价格因素也要考虑,现在确实太昂贵了。

    连续光源,以前用过氘灯,现在研究方向主要的德国提出的高压氙灯,既然是连续光源,就需要加分光光栅来控制想要波段的波长,分不好就会产生干扰。把光路拉长,分的倒是会很好,但是又会因为光路过长产生衰减。现阶段还没有原子荧光光谱仪能够使用这个灯。有些人可能知道原子吸收有用这种灯的,区别就在于原吸无需那么高的强度即可工作,荧光不行,最大的矛盾就在于此:分光光路长短问题,而且造价也不菲,还要加分光系统,更添复杂性和造价。

    结论

    激发光源的发展方向:高强度高寿命易用强短脉冲控制的宽波长光源
    为原子荧光带来的3个好处:更高的灵敏度,无需换灯即可测量所有可测元素,不再区分什么单道多道直接就能出来所有的元素数据

    PS:如果由光学厂家研究出上述光源,则它一定会大发特发,荧光也好,吸收也好,全部采用。说了这么一大堆,直接打上来的,难免有谬误,大家简单看看吧。

    原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:能详谈一下新型光源方面的吗,谢谢

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  • 松茂竹苞

    第12楼2012/12/13

    多谢!

    真没发现,我发帖时候,选错了前缀,再去发一遍。

    尘(fjh26) 发表:楼主貌似没参加第五届原创啊?

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  • 松茂竹苞

    第13楼2012/12/13

    我们的看法并没相左,我在文中也没有说刘明钟在AFS领域如何,只是在介绍厂家的时候说的他。因为本来就是在介绍厂家,他总算是一定意义上带大了海光,吉天两大公司,且扩大了原子荧光的应用领域,才会使这行业得以发展,总要谨记,学以致用。

    但还是有几个问题需要说下:

    1、郭小伟是AFS领域公认的祖师爷,张锦茂不是且从来没是过,很多AFS文章提到他,其实就俩原因:1是他是现在进行过原子荧光研究的硕果仍存的几个人之一;2厂家吹起来的

    当年进行原子荧光光谱仪系统研究的,其实就1个课题组,就是郭小伟的课题组,课题组有很多专家,比如周玉民,王升章等,一些人不熟悉他们,是因为他们退休后没有去企业,没有厂家宣传他们,他们才是真正跟着郭小伟教授做实事的,还有金索坤的高树林,也是当年有色地质总局下派过去,配合郭教授搞研究的,属于经费申领方,因为他们就是当年地质队的仪器使用者。

    而大家经常提到的当年廊坊物化探的张锦茂、长春应用化学研究院的黄本立院士,方肇伦院士,包括刘明钟,都在某个方面极有建树,但是在AFS行业,他们或者是专家,或者曾贡献了一个研究成果,功课了一个研究难题,但是在上百个难题的集合中,他们都没有进行过系统的大的贡献,实在是现在老一辈实在没几个人了,再加上一些厂家的互利宣传,而在AFS行业名声在外的。

    2、火焰法荧光,我也了解不多,但看其原理,确实是检测的荧光,而不是吸收的荧光差,指标也不错。至于是真是假,建议有需要的同仁,直接去他们公司,拿上样品,实测!

    fass2008(fass2008) 发表:郭小伟张锦茂才是AFS领域里公认的祖师爷,我个人觉得跟刘明宗关系不大,他更像个称职的商人和企业管理者.还有那个火焰法原子荧光测金,在我们系统内用得不多.长得像AAS似的,好像挺贵.

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