+关注 私聊
  • 三人行

    第52楼2012/12/10

    许多事情的成败往往决定于一件微小的事,哥伦比亚号因为发射前一个小数点的计算错误而机毁人亡。一个小数点,在我们平时计算中也许微不足道,可关键时刻,却决定了七位飞行员的命运。我们怎么敢再说:“一点小细节而已,别在意”呢?,工作中不要以“大行不顾细谨”为借口,大意了事,要知道,细节决定成败。

0
    +关注 私聊
  • 蓝人

    第53楼2012/12/11

    应助达人

    我们都是用容量瓶超声的

    不知道您是?

    hnteng(hnteng) 发表:测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于头孢氨苄0.1g),置100ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇使溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤。。。

      这个方法里没有说要超声。而且,即使是超声,怎么能用容量瓶呢?明显超声要发热的,容量瓶是不能加热的,这是搞分析的基本常识。
     
      另外,我还有一个怀疑,可能是楼主的这位同事没有做回收率吧?回收率非常重要啊。

0
    +关注 私聊
  • 三人行

    第54楼2012/12/11

    我也很想知道,不知为什么不回复?

    蓝人(yuxiaofeng86) 发表:我们都是用容量瓶超声的

    不知道您是?

0
    +关注 私聊
  • zhangwenhua666

    第55楼2012/12/11

    容量瓶溶解样品可以超声,但是超声会导致瓶子本身温度升高,热胀冷缩会使溶解后的定容操作失准,所以超声时最好把塞子塞上超声,避免溶剂挥发(某些情况下需要先用一定量溶剂A溶解再用溶剂B定容时),超声溶解后要待温度恢复正常再定容。

1
  • 该帖子已被版主-三人行加3积分,加2经验;加分理由:积极参与
    +关注 私聊
  • 三人行

    第56楼2012/12/11

    很好,非常赞同。

    zhangwenhua666(zhangwenhua666) 发表:容量瓶溶解样品可以超声,但是超声会导致瓶子本身温度升高,热胀冷缩会使溶解后的定容操作失准,所以超声时最好把塞子塞上超声,避免溶剂挥发(某些情况下需要先用一定量溶剂A溶解再用溶剂B定容时),超声溶解后要待温度恢复正常再定容。

0
    +关注 私聊
  • nphfm2009

    第57楼2012/12/11

    应助达人

    请问系统适应性要如何检查啊

0
    +关注 私聊
  • nphfm2009

    第58楼2012/12/11

    应助达人

    做系统适用性试验中的破坏试验的目的是为了什么啊,平时分析时我们不可能每次都做加标回收啊,那要如何克服前处理中的损失呢

0
    +关注 私聊
  • 三人行

    第59楼2012/12/11

    1.先进分离度测试液,分离度要符合要求。

    2.连续进5针对照品溶液,计算相对标准偏差,RSD%一般要求<1.0%.

    3.计算第一针对照图谱中主峰的柱效及拖尾因子应符合规定。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:请问系统适应性要如何检查啊

0
    +关注 私聊
  • 三人行

    第60楼2012/12/11

    破坏性试验的目的是制备分离度测试液,用来测试系统适用性。

    平时分析是不是每次做加标回收率,是不是已经做了方法学验证,含量测定重复性试验也可以验证前处理过程是否合理。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:做系统适用性试验中的破坏试验的目的是为了什么啊,平时分析时我们不可能每次都做加标回收啊,那要如何克服前处理中的损失呢

0
    +关注 私聊
  • jm0311

    第61楼2012/12/11

    80度水浴60分钟啊。如果我做得话应该也不会用超声的,直接在水浴锅中80度60分钟就好了。

0
查看更多