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  • weizai1980

    第22楼2006/07/25

    国标法测食品中的砷,第二法中有加消泡剂的好像是正辛醇,具体既不太清了。看看方法吧。

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  • 禽兽

    第23楼2006/07/28

    呵呵。我也遇上这个问题但解决了。
    你的硝酸没有赶好。我以前用压力罐做没赶酸就像你哪样。不过像青岛有点夸张了

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  • ~wo是亦山^-^

    第24楼2006/07/31

    我也解决这个问题了,主要减少称样量以及酸的量,酸的量减少比较多,因为汞砷,可以不用完全消解~~!

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  • angel_2006

    第25楼2006/08/03

    我昨天也遇到这种现象。以前作的时候都是消化后酸剩余很少,所以加了硫脲和Vc后反应没那么明显。我们请了个所谓的专家介绍作砷的经验,他说消化时加10ml王水,用比色管密闭消化,结果消化完后酸损失很少,还剩余有8ml左右,加入硫脲和VC后反应特别剧烈,等了5-6个小时还在反应。能不能说说土壤砷的具体做法。我们是取0.5g样品,加10ml王水于沸水浴消化1小时,期间摇动2-3次。消化完后,加入硫脲和Vc,反应15min的样子,用水定容至25ml。载流酸度是10%的盐酸,2+0.5的硼氢化钾和氢氧化钠。各位是怎么测定的?
    还有就是如果超出线性范围,稀释的话又会导致酸度不同,怎么办?用载流稀释??

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  • lizhongxing

    第26楼2006/08/07

    酸浓度太高了

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  • yqx66

    第27楼2006/08/07

    这位同仁同感.我用微波消解做了很多的蔬菜样品,刚开始也出现你说的现象,那是因为微波消解酸的消耗量较少,剩余的酸尤其是氧化性的酸,如硝酸\高氯酸等最容易发生此现象,棕色的气体就是剩余的硝酸与硫脲或抗坏血酸反应产生的NO2或N2O4气体.将消解好的样品转移至合适的材质容器里,在电热板上加热至近干即可

    wangxiu528
    你的硝酸没有赶好。我以前用压力罐做没赶酸就像你哪样。不过像青岛有点夸张了

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