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  • feng00zheng

    第63楼2012/12/26

    抱歉，PE 查了3年都没给我们提供解决方法。。。。[/quote]

    感觉也可以找找有没有你们仪器安装工程师的联系方式，咨询一下看看，他们是不是发现过类似情况

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  • Pro张

    第64楼2012/12/27

    据我了解，这个型号的购买当初我们是询问过PE的技术人员，我也搞不懂为什么会推荐这款式。现在我们高层也有针对这个问题去质问PE。加氧装置我们没有，公司好像不太关心，我功率已经跳到1450了，辅助器冷却器开到20L。

    我这边一个样品需要测15个元素，我们测试过重复一次的就4分钟，3次的就11分钟。稳定性不太好。发现测完大概20个以后那些添加剂如Ca,Mg, Zn,P的数值都出现偏低。另外我不知道RSD，请大神解释一下

    xiaoxun929(xiaoxun929) 发表:据我所了解的，向您说明下：

    1，ICP有垂直炬管，水平炬管。 分析油品这些含碳量高的样品应该使用垂直炬管，可以较大程度避免积碳现象。

    2，ICP有专门的有机进样系统，分析油品需要用此系统。

    3，ICP有选配的加氧气装置，可以较好的减少积碳现象。

    4，ICP分析有机样品，需要大功率，需要开到1400-1500W。

    5，辅助气和冷却气需要加大，开到15L/min以上。

    另外，关于PE7000这个扫描型的ICP，不知您们使用的速度怎么样感觉？一分钟测几个元素啊？稳定性怎么样？RSD值可以在1%之内吗？

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  • Pro张

    第65楼2012/12/27

    对了，这个问题我们也想知道，因为我们在新疆的分公司也是买7000DV，但是他们用的是玻璃性的中心管。听说要10000多，但是不知道为什么我们这边仪器没有。郁闷死

    yahoocar(yahoocar) 发表:1.你那个中心管好像有问题：中心孔径太粗了！那是氧化铝中心管，是给耐HF配备的！我记得和PE的技术总监邹俊城 讨论过这个问题！进有机物有专门的中心管，很细，玻璃材质的，具体多大记不得了!另外，雾化室要有一套加氧装置！冷却气和辅助气参数都要改变！他们自己有一套专门的有机进样系统！

    2，你问仪器工程师是没有用的！他们只负责维修，不负责应用！而且他们的工程师流动很快，技术未必那么专业！可以打800找应用工程师咨询！你们直接进油品，在ICP-OES里的数量本来就很少,在应用工程师里这方面会的也不多！

    3，油品进样之前，先用超声10分钟，有利于样品雾化！

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  • Pro张

    第66楼2012/12/27

    这个的话我到时没见过。

    maerbing(maerbing) 发表:矩管裂的症状都一样吗？我想在怀疑样品测试的问题同时，是不是也应该怀疑下矩管本身质量是不是有问题，我的印象里一个原装矩管可能要上W。

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  • Pro张

    第67楼2012/12/27

    3000多不是贵？当你现在每隔三个月一根的话一年成本都要12000.还有其他的费用呢？？？成本太高了把

    wuym(wuym) 发表:呵呵，3000多的炬管，不贵啊。一般这种破裂是很少见，除非撞破的。

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  • Pro张

    第68楼2012/12/27

    一般我做完后看到管壁上有积碳就拿去马弗炉烧。

    xuanyunnuo(xuanyunnuo) 发表:是怎么清洗的，多少时间清洗一次？

    清洗不对的话也容易造成矩管寿命缩短的

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  • Pro张

    第69楼2012/12/27

    看到管壁有积碳现象就拿下来用马弗炉450°烧几个小时。就这样了

    砂锅粥(czcht) 发表:玻璃中心管和刚玉中心管应该对于你们来说没啥区别，只是刚玉中心管更加耐腐蚀。7000dv的观测方式其实是两类，总共4种，就是您上面说的。如果用普通的进样系统做有机样品的话，炬管末端内壁应该整个都黑了。

    请问楼主的炬管是怎么清洗的？

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  • Pro张

    第70楼2012/12/27

    上个月PE送我们一根矩管和一根0.8口径的中心管，但是用0.8的发现积碳现象更为严重啊，这样换来换去时间不允许

    砂锅粥(czcht) 发表:做有机样品使用孔径小的中心管是为了尽量减少有机样品进入等离子体。氧化铝中心管也有孔径大小之分的，也不一定要用其它材料才能分析有机样品吧？

    通常做有机的需要增加辅助气和冷却气，尽量选用小孔径中心管，可以适当降低泵速。最好是能装一套有机进样系统，可以制冷、加氧之类的。

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  • 砂锅粥

    第71楼2012/12/27

    应助达人

    孔径越大，越容易积碳啊。要尽量减少进入炬管的样品量。

    Pro张(v2662093) 发表:上个月PE送我们一根矩管和一根0.8口径的中心管，但是用0.8的发现积碳现象更为严重啊，这样换来换去时间不允许

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  • 砂锅粥

    第72楼2012/12/27

    应助达人

    效果挺明显的吧？

    Pro张(v2662093) 发表:看到管壁有积碳现象就拿下来用马弗炉450°烧几个小时。就这样了

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