zhulityx
第13楼2013/01/08
对于楼主这种情况,应该把问题一个个先排除。
质谱:
1.先对质谱用PPG进行调谐,如果Q1、Q3的调谐结果都符合要求,这样就能排除质谱的传输问题,你用样品的标品来做,只是一个相对的校正;如果调谐结果响应低,那应该根据情况来检查气体、喷雾针位置,清洗离子源、interface、Q0等;
2.再用质谱的调谐模式,通过调节离子源加热器的温度进行一个程序升温(GAS2要打开),看是不是每一步的温度都能正常,当温度到达500度时,你可以看到2个离子源加热都会红起来,温度也正常的话,就能排除温度的影响了;因为温度会直接影响到离子的响应;这样就可以完全排除质谱的原因了;如果不能达到设定的温度时,既要排查温度控制面板的问题了;
液相:
1.如果质谱原因已经解决了,那你应该从液相的吸样量、六通阀的漏液与否、管路有没有堵塞、吸样针有没有堵塞来排除液相的影响;
2.建议你再重新称样品重新配标液,虽然你说你的样品很稳定,但是这个做法能够彻底地解决你的样品顾虑;
最后,建议重新优化你的液相、质谱方法,找出问题;
rapin
第16楼2013/01/15
年关将近,慎防买到真瓶子假内容的试剂。阿你他我。