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  • 蓝是那么的天

    第11楼2012/12/23

    应助达人

    主要还是沸点太低，我试过用WAX柱子50℃保持5分钟，10℃/min升到240℃，保持3分钟，1ml/min的流速，结果找不到峰。用差不多的升温程序使用-5的柱子也没有峰。

    symmacros(jimzhu) 发表:用极性Wax柱子做过呋喃，出峰也比较早。

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  • symmacros

    第12楼2012/12/23

    应助达人

    我过两天上班时候查一下原来的Wax图，但HP-5MS我注意到在哪里出峰。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:主要还是沸点太低，我试过用WAX柱子50℃保持5分钟，10℃/min升到240℃，保持3分钟，1ml/min的流速，结果找不到峰。用差不多的升温程序使用-5的柱子也没有峰。

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  • 蓝是那么的天

    第13楼2012/12/23

    应助达人

    麻烦朱老师了！！嘻嘻!

    symmacros(jimzhu) 发表:我过两天上班时候查一下原来的Wax图，但HP-5MS我注意到在哪里出峰。

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  • 马克思的战友

    第14楼2012/12/24

    应助达人

    你们现在萃取分几个组了？？

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  • steven

    第15楼2012/12/24

    我们一般是挥发、半挥发、难挥发三组，是84项的，第八批还没做呢

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  • 蓝是那么的天

    第16楼2012/12/24

    应助达人

    分3到4个组吧，还没定下来。

    马克思的战友(qq469023950) 发表:你们现在萃取分几个组了？？

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  • 马克思的战友

    第17楼2012/12/25

    应助达人

    出来了，验证一下，用顶空做：
    顶空条件----顶空瓶温度：70 ，样品瓶低速振摇；瓶加热平
    衡时间：30 min；定量环温度：110 ，传输线温度：
    130 度，瓶加压时间：0．5 minn；样品压力(顶空瓶的
    瓶内压)设为约103．4 kPa；填充定量环时间：0．5min；定量环平衡时间：
    0．5 min；进样时间：1 minn；GC循环时间：30 min。
    色谱柱：Agilent J&W HP—PLOT Q石英毛细管色谱柱(30 m×0．32 mnl x 20 m)；进样口温度：200℃ ；接口温度：250℃ ；升温程序：起始温度为50 ，
    保持1 min后以l0 oC／min升温速率升至200℃ ，保持10 min；载气：高纯氦气，流速为1．0 mL／min；分流进样，分流比为3：1，此条件下呋喃的保留时间
    约为12．5min左右，。m／z 68，参考离子39

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  • symmacros

    第18楼2012/12/25

    应助达人

    用HP—PLOT Q石英毛细管色谱柱做呋喃出峰晚，是个好办法。

    马克思的战友(qq469023950) 发表:出来了，验证一下，用顶空做：
    顶空条件----顶空瓶温度：70 ，样品瓶低速振摇；瓶加热平
    衡时间：30 min；定量环温度：110 ，传输线温度：
    130 度，瓶加压时间：0．5 minn；样品压力(顶空瓶的
    瓶内压)设为约103．4 kPa；填充定量环时间：0．5min；定量环平衡时间：
    0．5 min；进样时间：1 minn；GC循环时间：30 min。
    色谱柱：Agilent J&W HP—PLOT Q石英毛细管色谱柱(30 m×0．32 mnl x 20 m)；进样口温度：200℃ ；接口温度：250℃ ；升温程序：起始温度为50 ，
    保持1 min后以l0 oC／min升温速率升至200℃ ，保持10 min；载气：高纯氦气，流速为1．0 mL／min；分流进样，分流比为3：1，此条件下呋喃的保留时间
    约为12．5min左右，。m／z 68，参考离子39

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  • 蓝是那么的天

    第19楼2012/12/25

    应助达人

    谢谢，我明天试试去。

    马克思的战友(qq469023950) 发表:出来了，验证一下，用顶空做：
    顶空条件----顶空瓶温度：70 ，样品瓶低速振摇；瓶加热平
    衡时间：30 min；定量环温度：110 ，传输线温度：
    130 度，瓶加压时间：0．5 minn；样品压力(顶空瓶的
    瓶内压)设为约103．4 kPa；填充定量环时间：0．5min；定量环平衡时间：
    0．5 min；进样时间：1 minn；GC循环时间：30 min。
    色谱柱：Agilent J&W HP—PLOT Q石英毛细管色谱柱(30 m×0．32 mnl x 20 m)；进样口温度：200℃ ；接口温度：250℃ ；升温程序：起始温度为50 ，
    保持1 min后以l0 oC／min升温速率升至200℃ ，保持10 min；载气：高纯氦气，流速为1．0 mL／min；分流进样，分流比为3：1，此条件下呋喃的保留时间
    约为12．5min左右，。m／z 68，参考离子39

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